仪器分析 色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去 的保留时间 。

2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是 3、在气相色谱中,常以 和 来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为 曲线。

5、高效液相色谱是以 为流动相,一般叫做 ,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子,用 符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差,通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A.沸点差, B.温度差, C.吸光度, D.分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A.沸点高低, B.熔点高低, C.相似相溶, D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度; B.分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是

A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ) A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速

C.改变色谱柱的柱温 D.(A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。

A.没有变化, B.变宽, C.变窄, D.不成线性 9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____

A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;

C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于( )

A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差

C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经

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2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为( )

A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响( )。

A 填料的粒度 B 载气得流速 C填料粒度的均匀程度 D组分在流动相中的扩散系数 E色谱柱长 三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:

空气保留时间30s;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。

求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s,tB’=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算: (1) 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B,

(2) 如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16,计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少?

4、 色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,测得苯的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm,记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器的灵敏度St。 6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?

7、 在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:柱中气体(即tr0)157.9s;正己烷420.0s;正庚烷829.2s;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数

8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原点中心7.5cm,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对比移值(Rst)。 四、简答题

1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。 2、简述热导检测器的分析原理?

答案

一、填空题

1、 死时间

2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、 理论塔板数(n),理论塔板高度(H),单位柱长(m),有效塔板理论数(n有效) 4、积分,微分,一台阶形,峰形 5、液体,载液

6、样品,载气移动速度,RF

7、组分在层析色谱中的位置,相对比移值Rst,样品移行距离,参考物质 8、缩短传质途径,降低传质阻力

2

二、选择题

1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D 10D 11 AB 12 C 13 E 14 E 三、计算题

(2) n2

2

2

2

有效=16R(γ/(γ-1)) =16×1.5×(1.088/0.088)=5503

L’= n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m

∴需延长.368-1.8=1.89m

四、简答题

1、 色谱定性的依据是:保留值

主要定性方法:纯物对照法;加入纯物增加峰高法;保留指数定性法;相对保留值法。2、 热导检测器的分析原理:

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。

(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数; (2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数; (3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。

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