湖南人文科技学院化学系 化学 专业2005级
2006---2007学年第2学期 《有机化学实验》课程考核试卷B
考核方式: (闭卷) 考试时量:120 分钟
一、问答题(每小题5分,共50分)
1.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?
答:1、磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;
2、无刺激性气体 SO2 放出。
2.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
答:1、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高, 并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
2、如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度 计位置集取的馏份比要求的温度偏低, 并且将有一定量的该收集的馏份误认为后 馏份而损失。
3.在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
答:1、正确选择溶剂;
2、溶剂的加入量要适当;
3、活性炭脱色时,一是加入量要 适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭; 4、吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
5、滤液 应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整; 6、最后抽滤时要 尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4.何谓分馏?它的基本原理是什么?
答:1、分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏
2、基本原理:混合物先在最低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成
分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。
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5.减压过滤比常压过滤有什么优点?
答:1、过滤和洗涤速度快;
2、液体和固体分离比较完全; 3、滤出的固体容 易干燥。
6.有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?
答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等, 分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下。
7.有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如何?
答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下: 1.在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。
2、水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。
3.热套空气浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。
4.油浴加热,温度一般在100- 250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热,可达到数百度以上。
5.熔融盐加热,等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40NaNO2,7 NaNO3和53KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范围为150-500℃。
8.减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管?
答:1、减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。
2、而沸石只是防止暴沸的,用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用,因而不能用沸石代替毛细管.
9.什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。
答:萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的操作, 洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程.
相同之处在于两者都是为了从混合物中获得所需物而采取分离的手段,都是利用了物质与物质之间的相互作用来达到的。
不同之处在于洗涤是除去杂质,萃取是提取所需物。
10.根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?
答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层.有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成.被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时的损失.
二、填空题(每小题2分,共10分)
1.金属钠可以用来除去 乙醚 、 脂肪烃 、芳烃 等有机化合物中的微量水分。 2.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个 干燥管 ,以防止 空气中的水分 的侵入。
3. 减压过滤的优点有:1、过滤和洗涤速度快;2、液体和固体分离比较完全;3、
滤出的固体容 易干燥
4.液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净,不应 见到有分层。
5.测定熔点时,使熔点偏高的因素是 1、样品量太多 2、升温速度过快 3、熔点
管壁太厚,热传导时间长
三、作图题(每小题10分,共40分)
1.画出常压蒸馏的装置图
2.画出水蒸气蒸馏装置
3.画出制备乙酸正丁酯的反应装置图
4.画出四种冷凝管
球形冷凝管 蛇形冷凝管
直行冷凝管
空气冷凝管