仪器分析第四版课后答案完整版.

21.

解:(1)从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min, 所以; n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min

t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min

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相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff

通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式, 得: L=102.2cm ?1m 幻灯片29

22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离?

解:根据公式

得L=3.665m

1R?4L??1()Heff?

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23.已知记录仪的灵敏度为0.658mV.cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为

68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。

解:将 c1=0.658mV.cm-1,c2=1/2min.cm-1,F0=68mL.min-1, m=0.11mg代入下式:即得该检测器的灵敏度:

Sc?c1c2F0A?171.82mV.mL.mL?1m

24.

解:略(参见公式2-44,50,51)

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25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据: 组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 保留时间/min 0.5 3.5 4.8 峰宽/min 0.2 0.8 1.0 计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少? 解: (1)kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6

(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×2/(1.0+0.8) =1.44 幻灯片32

26.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。

解:uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1

Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm 幻灯片33

27.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下: 组分 tR/min 空气 0.6 辛烷 13.9 壬烷 17.9 未知峰 15.4

求未知峰的保留指数。

解:将有关数据代入公式得:

I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64 28.化合物A与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验,得调整保留时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A的保留指数。 解;同上。 幻灯片34

29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为: 出峰次序 空气 峰面积 校正因子f 34 0.84 甲烷 214 0.74 二氧化碳 乙烯 4.5 1.00 278 1.00 乙烷 77 1.05 丙烯 250 1.28 丙烷 47.3 1.36

用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少? 幻灯片35

解:根据公式:

mimiwi??100%??100%m?miAifi??100%?Aifi

ii

?Af?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2471.168

故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为: wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 幻灯片36

30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示: 峰面积 甲酸 14.8 乙酸 72.6 环己酮 133 丙酸 42.4

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