专题13 物质的检验、分离与提纯
1．【2018新课标3卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 【答案】B 【解析】
+
D．蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项D正确。
分考点定位：本题考查的是化学实验的基本操作，涉及外界条件对反应速率的影响、中和滴定、焰色反应、蒸馏实验等。
【试题点评】本题选项B涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应该尽量选择的变色点与滴定终点相近，高中介绍的指示剂主要是酚酞（变色范围为pH=8～10）和甲基橙（变色范围为pH=3.1～4.4）。本题中因为滴定终点的时候溶液一定为酸性（二氧化碳饱和溶液pH约为5.6），所以应该选择甲基橙为指示剂。对于其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，溶液显酸性，所以应该使用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以应该使用酚酞为指示剂。
2．【2018北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。 ① ② ③ 在Fe表面生成蓝色沉淀 下列说法不正确的是 ．．．
试管内无明显变化 试管内生成蓝色沉淀 1
A．对比②③，可以判定Zn保护了Fe B．对比①②，K3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化 C．验证Zn保护Fe时不能用①的方法
D．将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼 【答案】D 【解析】
考点定位：考查牺牲阳极保护法、实验方案设计与评价。
【试题点评】思路点拨：本题应该从实验现象进行判断，如③实验中试管内生成蓝色沉淀，说明产生Fe
＋
2
，然后结合元素及其化合物的性质，进行判断即可。
3．【2018天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 实验 A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 B．向C6H5ONa溶液中通入CO2 C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液 D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液 ②再加足量盐酸 【答案】B 【解析】
现象 产生蓝色沉淀 溶液变浑浊 结论 原溶液中有Fe，无Fe 酸性：H2CO3>C6H5OH 2+3+生成黑色沉淀 Ksp(CuS) 考点定位：考查实验方案设计与评价。 2 【试题点评】思路点拨：在解决本题中选项C的类似问题时，一定要注意判断溶液中的主要成分。当溶液混合进行反应的时候，一定是先进行大量离子之间的反应（本题就是进行大量存在的硫离子和铜离子的反应），然后再进行微量物质之间的反应。例如，向碳酸钙和碳酸钠的悬浊液中通入二氧化碳，二氧化碳先和碳酸钠反应得到碳酸氢钠，再与碳酸钙反应得到碳酸氢钙。 4．【2018江苏卷】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 选项 A 实验操作和现象 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清 向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 结论 苯酚的酸性强于H2CO3的酸性 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度 Fe的氧化性强于Cu的氧化性 2+2+B C D Ksp(AgCl) >Ksp(AgI) 【答案】B 【解析】 精准分析：A项，向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应+Na2CO3→+NaHCO3，酸性： H2CO3HCO3，A项错误；B项，向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显 - 紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确；C项，向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe+Cu=Fe+Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂 氧化产物，故氧化性Cu 2+ 2+ 2+ Fe，C项错误；D项，向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3 2+ 溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能由此判断AgCl、AgI溶度积的相对大小，D项错误；答案选B。 考点定位：本题考查苯酚与碳酸酸性强弱的探究、萃取的原理、氧化性强弱的判断、沉淀的生成。 【试题点评】易错提醒：易错选D项，产生错误的原因是：忽视NaCl、NaI的浓度未知，思维不严谨。若把题中D选项改为“向2mL物质的量溶液相同的NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入2~3滴稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成”，则可证明在c(Cl)=c(I)、Ag不足的条件下，先生成AgI沉淀，从而得到结论 --+ Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)。 5．【2017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 【答案】B 3