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铜溶液(A液)和碱性酒石酸钾溶液(B)液各25mL，盖上表面皿加热，控制在4min内使试液沸腾，再准确煮沸2min(加热时间很重要，一定要注意控制)。趁热用铺好石棉的古氏钳锅或微孔玻璃钳锅抽滤，用60℃热水洗涤沉淀和烧杯至流出液不呈碱性为止。将钳锅放回原400mL烧杯中，加入Fe2(SO4)3溶液和水各25mL，用玻璃棒搅拌使Cu2O沉淀完全溶解后，再用KMnO4标准溶液滴定至终点，记录消耗滴定剂的体积V/mL。
同时移取50.00mL水于烧杯中，然后按试样测定步骤操作进行空白试验，记
录用去KMnO4标准溶液的体积V0/mL。
3. 数据处理
根据记录的体积V和V0按下式进行计算，先求出与50.00mL试液中还原糖质量相当的Cu2O的质量m1/mg。
m1?(V-V0)?c?71.54
式中：c为KMnO4标准溶液的浓度；71.54为与1mol KMnO4相当的Cu2O的质量(mg)。根据上式计算出的m1查表(略)，就可以得到与m1/mgCu2O相当的还原糖的质量m2/mg，于是式样中还原糖x的质量分数?x/%为
m2?100%'1000m?(V/250.0)
式中：m为试样的质量(g)或试液体积(mL)；V?为滴定时所分取试液的体积(mL)，本实验中V? =50.00mL。由于文中未附质量换算表，因此最后计算结果以m2的倍数
?x?表示。计算试样中还原糖的质量分数，并求出相应的RMD.
五、思考题
1. 本实验中，是如何除去食品试样中的蛋白质的？ 2. 在本实验中，加入碱性酒石酸钾溶液的作用是什么？
实验九 葡萄糖含量的测定(间接碘量法)
一、实验目的
1. 学习配制标定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理和方法及其保存。
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二、实验原理 2. 学习间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。
碘量法在有机物的定量分析中应用较为广泛。在碱性溶液中， I2与NaOH反应
-生成NaIO，IO能将葡萄糖定量氧化。
--- I 2 ＋ 2OH IO ＋ I ＋ H2O
----CH2OH(CHOH)4CHO ＋IO ＋ OH CH2OH(CHOH)4COO ＋ I ＋H2O其总反应为
---C6H12O6 + I2 + 3OH C6H11O7 + 2I + 2H2O
剩余的IO-在碱性溶液中发生歧化反应
- -- 3IO IO3 + 2I
酸化试液后，上述歧化产物又转变为I2析出，再用Na2S2O3标准溶液测定。
IO3ˉ ＋ 5I ˉ ＋ 6H+ 3I2 ＋ 3H2O
2S2O32ˉ ＋ I2 S4O62- ＋ 2I-根据反应物之间的化学计量关系可以计算出试样中葡萄糖的含量。
上述测定中需要Na2S2O3和I2两种标准溶液。标定Na2S2O3溶液的基准试剂有KIO3、KBrO3、K2Cr2O7、K3Fe(CN)6、Cu和I2等，其中 K2Cr2O7最常用。 用升华法制得的纯I2可以作为基准试剂，按照直接法来配制标准溶液。由于I2的挥发性及其对天平的腐蚀作用，故不宜在分析天平上直接进行称量。通常使用市售I2配制成近似浓度的溶液，再对其进行标定。本实验中将I2溶液与已标定的 Na2S2O3溶液之间进行比较滴定，即可得出其浓度。
碘量法均采用淀粉溶液指示终点。在直接法中碘与淀粉形成的蓝色物质指示终点；间接法则是使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去。指示剂应在临近终点时才加入。
三、仪器和试剂
K2Cr2O7溶液：约 0.017mol·L-1；葡萄糖注射液：50%，将其准确稀释100倍后作为待测试液；10%KI溶液(使用前配制)；HCl溶液：6mol·L-1；NaOH溶液：2mol·L-1；0.5%淀粉溶液：称取5g淀粉于烧杯中加入少量水调成糊状，在不断搅拌下将其慢慢加入1L沸水中，继续煮沸1～2min至溶液完全透明，冷却后转入试剂瓶中，加入少量防腐剂HgI2 (或硼酸)，可延长保存时间。
Na2S2O3·5 H2O；I2；Na2CO3。
［注1］
四、实验步骤
1. 配制250mL0.1mol·L-1Na2S2O3溶液
取一定量 Na2S2O3·5H2O，溶
解于适量新煮沸且刚冷却的水中。加入约0.05gNa2CO3，配成 250mL溶液，贮于棕色瓶中，摇匀，贴上标签。放置 1～2周后再进行标定，暗处保存。
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2. 配制 150mL0.05 mol·L-1I2 溶液
［注2］
称取2g预先已研磨细的I2置于小
烧杯中，加入 4gKI和 3～4mL水，搅拌使I2全部溶解，稀释后配成150mL溶液，摇匀，贮于棕色瓶中，塞紧，置暗处存放。
［注3］
3. 标定Na2S2O3溶液 移取20.00mLK2Cr2O7溶液于锥形瓶中，加入10mL10%KI溶液和5mL6mol·L-1HCl (勿3份同时加入)，用表面皿盖上瓶口，摇匀，
［注4］
于暗处放置5min。取出后，加入水 50～100mL，立即用待标定的 Na2S2O3溶液
［注5］
滴定至试液呈黄绿色时，加入2mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色
［注6］
恰好褪去(呈Cr3+的亮绿色)为终点，记录消耗滴定剂的体积。
4. Na2S2O3和I2溶液的比较滴定 从滴定管(哪种滴定管?)中放出 20mL (准确读数)I2标准溶液于锥形瓶中，加水50mL。用已标定的Na2S2O3溶液滴定I2溶液呈浅黄色后，加入2mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至试液的蓝色刚好消失为终点，记录消耗滴定剂的体积。
5. 滴定试液中葡萄糖的含量 葡萄糖试样溶液的配制 准确称取0.5g葡萄糖试样溶解后，以水定容于100mL容量瓶中。
移取20.00mL配好的试样溶液(或葡萄糖注射液)于锥形瓶中，加入20mL(准确
［注7］
记数)I2标准溶液。边摇动边用滴管慢慢加入2mol·L-1NaOH溶液，直至试液呈
-1
淡黄色。将锥形瓶加盖放置10～15min后，加入2mL6mol·L进行酸化，摇匀(此时试液应呈什么颜色?)。立即用Na2S2O3标准溶液滴定至试液呈淡黄色时，再加入2mL淀粉溶液，并继续滴定至终点，记录所用滴定剂的体积。
6. 数据处理 列出有关公式，根据记录的实验数据，分别计算Na2S2O3，I2 标准溶液浓度和试液中葡萄糖的浓度。
五、注释
［注1］市售的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3 Na2SO4、Na2CO3、和NaCl等，还易潮解和风化。因此不能采用直接法配制标准溶液。新配制的Na2S2O3溶液不稳定，水中的微生物、溶解的CO2、空气中氧及日光等因素都易使其分解而析出S。此分析作用一般在配制后的最初10天内进行，故需放置1～2周后再进行标定。为了避免上述因素的影响，配制Na2S2O3溶液要采用新煮沸且刚冷却的蒸馏水(杀灭微生物，逐去溶解的CO2和O2)；并加入少量HgI2杀菌防腐；加入Na2CO3 (0.02%)使溶液程碱性，因为在pH=9～10时Na2S2O3溶液最为稳定。溶液贮于棕色瓶中置于暗处，以防止光照分解。配制后欲长期使用的溶液，应定期进行标定.
[注2] 碘微溶于水，易溶于浓KI溶液中，因生成I3-配合物使溶解度大为增加，挥发性大为减小。空气能缓化氧化I-，其速度因光照、温度和酸度等作用而加剧。故应将I2溶液贮于棕色玻璃瓶中，置冷暗处保存。I2腐蚀橡胶等有机制品，应避免接触。
2－
[注3] Cr2O7与I-的反应速度较慢，稀溶液中进行的更慢。为使反应定量进行，
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需加入过量较多的KI(还有防止I2挥发的作用)；加入HCl溶液适当提高反应酸度(0.5～1.0 mol·L-1为宜)以加快反应速度；置暗处放置一段时间(约5min，避免光照催
化I-被空气氧化)，使反应完全；反应液应置于带塞的锥形瓶中，防止I2的挥发。 [注4] 滴定前须稀释上述试液以降低酸度的原因是减少溶液中过量I-被氧化的速度，避免Na2S2O3的分解反应；还可使溶液的绿色(是什么?)变浅，以便于观察终点。
[注5] 应避免较多的I2与淀粉结合后，其中一部分不易与Na2S2O3反应，使测定结果偏低。
[注6] 用Na2S2O3溶液滴定I2溶液至终点，试液放置一段时间后(约5～10min)会变蓝，这是由于溶液中过量I-被空气氧化的缘故。如滴定后试液很快(1～2min)变
－
蓝且不断加深，则说明滴定前Cr2O72与I-反应不完全，稀释溶液过早，此时实验必须重做.
[注7] 如果滴加NaOH溶液的速度过快，生成的IO-还来不及氧化C6H12O6就发生了歧化反应，生成了不与葡萄糖氧化的IO3-和I-，致使测定结果偏低。
六、思考题
1. 配制Na2S2O3溶液时，为什么要用新煮沸且刚冷却的蒸馏水？为使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，在配制与保存时还要注意哪些问题?
2. 用K2Cr2O7基准试剂标定Na2S2O3溶液的浓度时，加入过量KI (其量是否要
准确?)、以盐酸进行酸化、置试液于暗处放置和滴定前进行稀释的原因各是什么? 3. 标定Na2S2O3溶液时，为什么不能直接用K2Cr2O7标准溶液进行滴定? 4. 测定葡萄糖的含量时，为什么要慢慢滴加稀NaOH溶液，并不断摇动试液?
实验十 氯化钡中钡含量的测定(沉淀重量法)
一、实验目的
1. 学习硫酸钡沉淀法测定可溶性钡盐中钡的含量的原理. 2. 掌握沉淀重量分析法的基本操作技术.
二、实验原理
钡能生成一系列难溶性的化合物，如BaSO4、BaCO3、BaC2O4和BaCrO4 等，其中以BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.1×10-10)。在有过量沉淀剂存在时， BaSO4
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的溶解损失可满足重量分析对沉淀反应的要求。此外，BaSO4的化学性质非常稳定，因此可基于BaSO4沉淀重量法测定可溶性钡盐中钡的含量。
钡盐溶液经盐酸酸化后加热近沸，在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂H2SO4的热、稀溶液，直至BaSO4沉淀完全。沉淀经陈化后，过滤、洗涤、烘干并灼烧至恒重，以BaSO4的形式进行称量，从而计算出试样中钡的质量分数。
3+2＋＋－－
试液中共存的Fe、Ca、Na等阳离子和NO3、Cl等阴离子均可能发生共沉
2+2+
淀，应严格控制沉淀条件。Pb、Sr对本法干扰较严重，须预先进行掩蔽或分离。
三、仪器与试剂
瓷坩埚和长颈漏斗各2只，漏斗架，电炉（或煤气灯），高温电炉，坩埚钳，泥三角。
-1
BaCl2·2H2O（AR）；2mol·LHCl溶液；1 mol·L-1 H2SO4溶液；0.01 mol·L-1 H2SO4
溶液；0.1 mol·L-1 AgNO3溶液。
四、实验步骤
1. 瓷坩埚的恒重 将瓷坩埚洗净或烘干，用蓝黑墨水编号，在高温电炉中于800～850℃进行灼烧，第一次30～45min，第二次15～20min。每次灼烧后取出稍冷，再于干燥器中冷却至室温并进行称量，至坩埚恒重为止（前后两次的质量之差≤0.2mg），记下其准确质量。
2．BaSO4沉淀的制备 准确称取0.4～0.5g BaCl2·2H2O试样置于250mL烧杯中（平行测定2份，以下同），加入水70mL，2mol·L-1HCl3mL，搅拌。盖上表面皿在电炉石棉网上加热近沸，使试样完全溶解。另取4mL1mol·L-1 H2SO4置于100mL小烧杯中，加水约30mL，加热近沸。在不断搅拌下，趁热将沉淀剂稀H2SO4溶液慢慢全部滴入BaCl2溶液中。待沉淀下沉后，沿杯壁滴加1～2滴稀H2SO4溶液于上层清液中，观察在液滴落下处是否发生浑浊。如有浑浊出现，则继续补加一些1 mol·L-1 H2SO4溶液至沉淀完全为止。盖上表面皿，将玻璃放在杯嘴处，将烧杯置于微沸的水浴或电热板上加热0.5～1h进行陈化，并不时搅动（或在室温下放置过夜）。
3. 沉淀的过滤和洗涤 将慢速定量滤纸折叠好放入漏斗中，用水润湿，使其与漏斗内壁很好地贴合，并使漏斗颈内保持水柱。将漏斗安放在漏斗架上，下面放置一只500mL清洁的烧杯承接滤液。用倾泻法将完全冷却的母液转入漏斗中，并用0.01 mol·L-1 H2SO4洗涤液洗涤沉淀3～4次，每次15mL左右。然后将沉淀全部转移至滤纸上，最后用前面撕下的滤纸角擦拭烧杯内壁和玻璃，并再次进行冲洗，
-滤纸角放入漏斗中。继续洗涤滤纸上的沉淀，直至检查不出流出洗涤液中的Cl为止（用酸性AgNO3溶液检查）。
4. 沉淀的烘干、灼烧和称量 取出漏斗中包有沉淀的滤纸，包裹好放入已恒重的坩埚内，在电炉或煤气灯上将滤纸烘干、炭化和灰化后，将坩埚移入高温电炉中于800～850℃灼烧1h。取出稍冷后置于干燥器中，待冷却至室温后进行称量。再次灼烧15～20min。冷却后准确称量直至恒重，并记下其总质量（ 坩埚加沉淀 ）