EDTA标准溶液的配制与标定

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5. 数据处理 列出有关公式,根据试样和沉淀的质量,计算BaCl2·2H2O试样中钡的质量百分数及两次测定结果的RMD。

五、注释

[注1] 实验中灰化滤纸时温度不宜过高,应控制温度使坩埚呈暗红色为宜。否则在高温(超过900℃)且空气不足的情况下,因滤纸炭化生成的炭粒可能使部分BaSO4还原为BaS BaSO4 + 4C 4CO + BaS BaSO4 + 4CO BaS + 4CO2 此时沉淀略带黄绿色而不完全呈白色。但经灼烧后,热空气可能慢慢将BaS氧化成BaSO4。亦可待坩埚稍冷却后,在沉淀上加2~3滴浓H2SO4润湿。在通风橱中于空气浴上;加热沉淀,至不再冒SO3白烟为止,使BaS再转变为BaSO4。然后继续在高温电炉中将其灼烧至恒重。

六、思考题

1. 本实验中称取0.4~0.5gBaCl2·2H2O试样,为什么?称样量过多有何影响?

2. 可否将未经烘干、炭化和灰化的BaSO4沉淀直接送入850℃高温电阻炉中灼烧?为什么?

3. 用BaSO4重量法测定硫酸银含量时,沉淀剂BaCl2可否过量很多?应选用什么洗涤剂?

实验十一 硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO

和MgO含量的测定

一、实验目的

1. 了解重量分析法测定SiO2的含量的原理,以及重量法测定水泥熟料中SiO2含量的方法;

2. 进一步掌握络合滴定法的原理,特别是通过试液的酸度、温度以及选择适当的掩蔽剂和指示剂等,在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定的方法;

3. 掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等技术;

4. 通过复杂物分析实验培养学生综合分析问题和解决问题的能力。

二 实验原理

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水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400℃ 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥等碱性氧化物较高的物质,可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。

SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为硅酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。将试样与7--8 倍固体NH4Cl 混匀后,再加HCl溶液分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+ 。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷钳锅中于950℃灼烧至恒重。本法测定结果较标准法约偏离0.2%。若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重,经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果比较,误差小于0.1%。生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

如果不测定SiO2,则试样经HCl溶液分解、HNO3 氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3,Al(OH)3与 Ca2+,Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定 Fe3+;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液反滴定法法测定Al。Fe,Al含量高时,对Ca2+,Mg2+测定有干扰。用尿素分离 Fe,Al后 ,Ca2+,Mg2+是以GBHA或络黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时,则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al,Ti含量。若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂,TiY可成为Ti4+,再用标准 CuSO4 滴定释放的EDTA,如Ti含量较低时可用比色法测定。

三、试剂和仪器

1. EDTA溶液 0.02mol·L-1,在台秤上称取4gEDTA ,加100mL水溶解后,转移至塑料瓶中,稀释至 500mL,摇匀。待标定。

2. 铜标准溶液 0.02mol·L-1,准确称取0.3g纯铜,加入3mL6mol·L-1HCl 溶液,滴加2~3mLH2O2,盖上表面皿,微沸溶解,继续加热赶去 H2O2 (小泡冒完为止)。冷却后转入 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3. 指示剂

溴甲酚绿1g.L-1,20%乙醇溶液; 磺基水杨酸钠100g.L-1; PAN 3g.L-1,乙醇溶液;

络黑T 1g.L-1,称取 0.1 络黑T溶于75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中; GBHA 0.4g·L-1,乙醇溶液。 4. 缓冲溶液

氯乙酸—醋酸铵缓冲液(pH=2 )850mL0.1mol·L-1 氯乙酸与85mL0.1mol·L-1NH4Ac 混匀;

氯乙酸—醋酸铵缓冲液(pH=3.5) 250mL2mol·L-1氯乙酸与250mL1mol·L-1NaAc 混

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匀;

NaOH强碱缓冲液(pH=12.6 )10gNaOH 与 10gNa2B4O7·10H2O (硼砂)溶于适量水后,稀释至1L;

氨水—氯化铵缓冲液(pH=10 ) 67gNH4Cl 溶于适量水后,加入 520ml 浓氨水,稀释至1L。

5. 其它试剂 NH4Cl(固体);氨水(1+1);NaOH溶液200g·L-1 ; HCl溶液浓, 6mol·L-1、2 mol·L-1 ; 尿素 500g·L-1 水溶液;HNO3浓;NH4F 200g·L-1;AgNO3 0.1mol·L-1;NH4NO3 10g·L-1。、

6. 马福炉、瓷钳锅、干燥器和长、短坩埚钳。

四、实验步骤

1. EDTA溶液的标定

用移液管准确移取 10mL铜标准溶液,加入 5mL pH=3.5 的缓冲溶液和35mL 水,加热至80℃ ,加入4滴PAN指示剂,趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA溶液的体积。平行3次。计算EDTA 浓度。

2. SiO2的测定

准确称取 0.4g 试样,置于干燥的 50mL 烧杯中,加入2.5~3g 固体NH4Cl ,用玻璃棒混匀滴加浓HCl溶液至试样全部润湿(一般约需2mL),并滴加2~3滴浓 HNO3,搅匀。小心压碎块状物,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热10分钟,加热水约40mL,搅动,以溶解可溶性盐类。过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,直至滤液中无Clˉ 反应为止(用AgNO3 检验),弃去滤液。

将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷钳锅中,低温干燥、炭化并灰化后,于 950℃灼烧30min取下,置于干燥器中冷却至室温,称量。再灼烧、称量、直至恒温。计算试样中SiO2 的质量分数。

3. Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO的测定

(1)溶样 准确称取约2g 水泥试样于 250mL烧杯中,加入8gNH4Cl,用一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌20min 。加入12mL浓HCl溶液,使试样全部润湿,再滴入浓 HNO34~8滴,搅匀,盖上表面皿,置于已预热的沙浴上加热 20~30min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯,稍冷后加热水40mL ,搅拌使盐类溶解。冷却后,连同沉淀一起转移到 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后放置 1~2h ,使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的 400mL烧杯中保存,作为测定 Fe,Al,Ca,Mg 等元素之用。

(2) Fe2O3和 Al2O3含量的测定 准确移取 25mL试液于250mL 锥形瓶中,加入10滴磺基水杨酸和10mLpH=2的氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液,将溶液加热至75℃,用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色(终点时溶液温度应在60℃左右),记下消耗的EDTA体积。平行滴定3次。计算Fe2O3含量:

1 ?(cV)EDTA?MFeO2?FeO? 3223msword文档,知识的海洋,下载可编辑!

这里,ms 为实际滴定的每份试样质量。

于滴定铁后的溶液中,加入1滴溴甲酚绿,用(1+1)氨水调至黄绿色,然后,加入 15.00mL过量的EDTA标准溶液,加热煮沸1min ,加入10mLpH=3.5的氯乙酸—醋酸钠缓冲溶液,4滴PAN指示剂,用CuSO4 标准溶液至茶红色即为终点。记下消耗的CuSO4 标准溶液的体积。平行滴定3份。计算 Al2O3 含量:

wAl2O31[(cV)EDTA?(cV)CuSO4]?MAl2O3?2

ms(3)CaO 和MgO 含量的测定 由于Fe3+,Al3+干扰 Ca2+、Mg2+的测定,须将它们预先分离。为此,取试液100mL于 200mL 烧杯中,滴入(1+1)氨水至红棕色沉淀生成时,再滴入 2mol·L-1HCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入 25mL尿素溶液,加热约20min,不断搅拌,使Fe3+,Al3+完全沉淀,趁热过滤,滤液使用 250mL烧杯承接, 用1% NH4NO3 热水洗涤沉淀至无Clˉ 为止(用 AgNO3 溶液检查)。滤液冷却后转移至250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。滤液用于测定Ca2+,Mg2+ 。

用移液管移取25mL 试液于250mL 锥形瓶中,加入2滴GBHA指示剂,滴加200 g·L-1NaOH使溶液变为微红色后,加入10mLpH=12.6 的NaOH强碱缓冲液和20mL水,用EDTA 标准溶液滴至由红色变为亮黄色,即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定3次。计算CaO的含量。

在测定CaO的溶液中,滴加2mol·L-1HCl 溶液至溶液黄色褪去,此时pH 约为10,加入15mLpH=10的氨缓冲液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色,即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积。平行测定3次。计算MgO的含量。 五、思考题

1. 在Fe3+,Al3+,Ca2+ ,Mg2+共存时,能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定 Fe3+?滴定Fe3+的介质酸度范围为多大?

2. EDTA滴定Fe3+时,为什么采用回滴法 ?

3. EDTA滴定Ca,Mg 时,怎样消除Fe3+,Al3+的干扰?

4. EDTA滴定 Ca2+, Mg2+时,怎样利用GBHA指示剂是性质调节溶液 pH?

实验十二 洗衣粉中活性组分与碱度的测定

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一、实验目的

1. 培养独立解决实物分析问题的能力。 2. 提高灵活运用定量化学分析值时的水平。

二、实验原理

烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,具有良好的去污能力、发泡力和乳化力。同时,在酸性、碱性和硬水中都很稳定,因而是目前市场上绝大多数民用洗衣粉的主要活性物。分析洗衣粉中烷基苯磺酸钠的含量,是控制产品质量的重要步骤。

烷基苯磺酸钠的分析主要为对甲苯胺法,即使其与盐酸对甲苯胺溶液混合,生成的复盐能溶于CCl4中,再用NaOH标准溶液滴定。有关反应为: RC6H4SO3Na + CH3C6H4·NH2·HCl RC6H4SO3·NH2C6H4CH3 + NaCl RC6H4SO3·NH2C6H4CH3 + NaOH RC6H4SO3Na + CH3C6H4·NH2 + H2O

根据消耗标准碱液的体积和浓度,即可求得其含量。要注意的是,烷基苯磺酸钠的侧链取代基是含C10-C14的混合物(平均为C12)。本实验中,要求以十二烷基苯磺酸钠来表示其含量。

洗衣粉的组成非常复杂,除活性物外,还要添加许多助剂。例如,配用一定量的碳酸钠等碱性物质,可以是洗涤液保持一定的pH值范围。当洗衣粉遇到酸性的污物时,仍有较高的去污力。

在对洗衣粉中碱性物质的分析中,常用活性碱度和总碱度两个指标来表示碱性物质的含量。活性碱度是仅指由于氢氧化钠(或氢氧化钾)产生的碱度;总碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠及有机碱(如三乙醇胺)等所产生的碱度。利用酸碱滴定的有关知识,可以测定洗衣粉中的碱度指标。

三、仪器和试剂

仪器:分析天平、碱式及酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、分液漏斗、煤气灯或电炉、滴管、量筒。

试剂(均为AR级):盐酸对甲苯胺溶液、CCl4、盐酸(1:1)、NaOH(固)、乙醇(95%)、间甲酚紫指示剂(0.04%钠盐)、pH试纸、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、邻苯二甲酸氢钾或无水碳酸钠(基准物)。

四、实验步骤

-1

1.分别配制0.1mol·L的HCl和0.1mol·L-1及0.01mol·L-1NaOH标液,并标定其准确浓度。

2. 配制盐酸对甲苯胺溶液:粗称10g对甲苯胺,溶于20mL1:1HCl中,加水至100mL,使pH<2。溶解过程中适当温热,以促进溶解。

3. 称取洗衣粉样品1.5-2g(准确至0.001g,分批加入80mL水中,搅拌促使其溶解(可温热)。转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。因液体表面有泡沫,读书应以液面为准。如有少许不溶物,也一同转至容量瓶中。

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