实验九 用反应精馏技术制备乙酸乙酯
一、实验目的
1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握反应精馏的操作。 3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。醇酸酯化反应属于第一种情况。但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：
CH3CH2OH+CH3COOH?CH3COOCH2CH3+H2O
实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验采用塔釜间歇式进料。反应精馏过程中，塔内有四组元。由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图 1. 装置流程示意图
塔 头02TITE08MCTE04TIC04TY04TIC06TE06TYBVBVBV06L-3V-3W-2BVTICF取样口TE0303BVBVTY07TY03L-2V-2TERV09TIC07取样口BVBV取样口TIC05TE05TETY02TIC0205TY02W-1PITI01TE07TIC01TE01FTY01BVBV塔 釜MVRVBVBVBVL-1V-1BVV-4L-5BVBVRVP-1BV
TI测 温PI测 压TY加热原件TIC控 温TE温度传感器W预热器P泵L液面计MC电磁线圈MV电磁阀HE换热器EW电子称V储 罐F转子流量计HV热 阀RV调节阀BV二通球阀符 号说 明
2. 面板布置图