有机合成工培训讲义
实训一 0.1mol.L-1NaOH标准溶液的配制
与标定
一、目的和要求
1. 复习巩固分析天平的使用方法。 2. 掌握NaOH溶液的配制和标定方法。 3. 巩固滴定管的使用方法和操作姿势。 二、原理
氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO2，属非基准物质，因而不能直接配制成标准溶液，它的溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液，然后用其它基准
物质进行标定。常用于标定碱溶液的基准物质有：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）。
用KHC8H4O4标定NaOH溶液，反应方程式如下：
COOHCOONa+ NaOHCOOKCOOK+ H2O
由反应可知，1mol KHC8H4O4和1molNaOH完全反应，达等量点时，溶液呈碱性，PH值为9，可选用酚酞作指示剂。
计算公式
C(NaOH)=m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH)
三、步骤
1、配制
用洁净的10mL量筒量取 2.5mL50%的NaOH上清液，倒入500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上橡胶塞，摇匀，贴好标签。标签上写明：试剂名称、浓度。
2、标定
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4~0.5g，分别放在250mL
锥形瓶中，加入50mL温水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液的颜色刚好变成红色，并保持30s不褪色，记录所消耗的NaOH溶液的体积。
三、数据记录及计算结果 滴定次数 邻苯二甲酸氢钾（g） 1 2 消耗的NaOH溶液体积（L） NaOH溶液浓度（mol.L-1） 平行结果平均浓度（mol.L-1） 平行结果绝对差值， （mol.L-1） 四、问题讨论
1、什么是基准物质？应具备以哪些条件？
2、固体NaOH易吸收空气中的CO2，使NaOH表面形成一薄层碳酸盐，实验室配制不含CO32-的NaOH溶液有哪些方法？
3、平行测定两次，为什么每次滴定前都要把酸、碱滴定管装至零刻度附近？ 4、滴定管在装溶液前为什么要用此溶液润洗？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否也要润洗，为什么？
5、基准物质称完后，需加30mL水溶解，水的体积是否要准确量取，为什么？
实训二 溶液PH值的测定和缓冲溶液的
配制
一、目的和要求
1、了解直接电位法测定溶液PH值的原理和方法 2、巩固容量瓶的使用 3、正确、熟练使用酸度计
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二、原理
以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH值，常采用相对方法，即选用pH值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH值。为此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式为：
pHX=pHS+ (EX-ES)F RTLn10
式中，pHｘ和pHs分别为欲测溶液和标准溶液的pH值；Ex和Es分别为其相应电动势。该式常称为pH值的实用定义。
测定pH用的仪器－pH电位计是按上述原理设计制作的。测定方法有单标准pH缓冲溶液法和双标准pH缓冲溶液法。通常我们采用单标准pH缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH缓冲溶液法。
同时，标准缓冲溶液的pH值是否准确可靠，是准确测量pH值的关键。目前，我国所建立的pH标准溶液体系有7个缓冲溶液，它们的标准pH值可以查阅资料获得。 三、操作步骤
准备、检查仪器和电极，并正确安装。将温度计补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度读数处，用选定的标准缓冲溶液校正酸度计（两点定位），校正后测定待测溶液的PH值。
基本步骤是：浸入电极、摇匀、测定、记录读书。平行测定两次 标准缓冲溶液在不同温度时的PH值如下表 温度 ℃ 10 15 20 25 30 35
苯甲酸盐 标准缓冲溶液 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 2
磷酸盐 标准缓冲溶液 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 硼酸盐 标准缓冲溶液 9.33 9.28 9.22 9.18 9.14 9.10