氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告

题目:氟离子选择电极法测定氟离子

院 系:化学化工学院 专业年级: 姓 名: 学 号:

2015年10月26日

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; 2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造

将LaF3单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。

测定水样时,以氟离子选择电极作指示剂,以饱和甘汞电极做参比电极,组成测量电池为:

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极

忽略液接电势:E=b-0.0592lgαF-

即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件

①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-

等不干扰,主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:

LaF3 + 3OH-═ La(OH)3 + 3F-

产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原

因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。)

综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义

氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.

4.总离子强度缓冲剂

组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠

作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度

三、实验仪器与试剂

实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

实验试剂:0.1000moL/L F-标准溶液、TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)

四、实验步骤

1.氟离子选择电极的准备(活化)

使用前在1×10-4mol/L的氟离子溶液中浸泡30min ,使用时,先用去离子水冲洗干净,直至侧得纯水的电位为300mV左右。

2.线性范围及能斯特方程斜率的测量

?配制1.00×10-2、1.00×10-3、1.00×10-4、1.00×10-5、1.00×10-6(mol/L)的氟离子溶液。

方法: 用10mL移液管移取10mL 0.100 mol/L的氟离子标准溶液于一只100ml的容量瓶中,加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-2mol/L氟离子溶液。 用10mL移液管移取10mL 1.00×10-2mol/L 氟离子溶液,于一只100ml的容量瓶中,加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00

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