扫描电子显微镜之--二次电子SE背散射电子BSE特征X射线样品电流俄歇电子EBIC阴极荧光EBSD等信号原理

3)、通过统计X射线强度,可以把X射线强度转化为元素含量。即样品中某元素发射的X射线强度与该元素的浓度成正比,那么在激发条件和样品几何形状相同的情况下,通过比较未知该元素浓度的样品发射X射线强度和已知该元素浓度的同类样品X射线发射强度,便可以计算出待测样品该元素的浓度。这就是X射线谱仪的定量原理。酷塞目北京办公室 驰奔

WDS、EDS定量分析开始发展的阶段都是有标准样品的类比分析。酷塞目北京办公室 驰奔

有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。 酷塞目北京办公室 驰奔

无标样定量分析:标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。 酷塞目北京办公室 驰奔

在扫描电镜微采用特征x-ray进行微区元素分析,11-31号元素的所有K系元素能谱。 酷塞目北京办公室 驰奔

按照扫描电镜加速电压30KV,过压比为4计算,能量在10kev以上的特征X-ray就不适合采用K系来进行定量。采用L系或者M系x-ray,可进行有效激发,由于能谱的分辨率通常为130ev左右(Mn K系 能谱峰半高宽),意味着两个特征X射线的能量小于130ev,谱峰将会出现重叠,而这种重叠是大量存在的。探测器无法从物理意义上区分重叠部分的X射线到底来自哪个元素,给定性和定量代来错误或者误差。幸运的是,并不是所有材料都存在大量的重叠峰,因此可以采用各种理论算法进行特别区分,剥离重叠峰,等数据处理;可以用能量分辨率为10ev以下的波谱仪进行更加精确的特征X-ray的定量分析。酷塞目北京办公室 驰奔

EDS/WDS组合分析的图谱酷塞目北京办公室 驰奔

EDS/WDS组合图谱中硫(S)元素峰位内同时检出铅(Pb)的局部放大图

EDS/WDS组合图谱中锡(Sn)元素的组峰内同时检出锑(Sb)的局部放大

五、俄歇电子:Auger电子,带有原素特征能量的电子。 酷塞目北京办公室 驰奔

1、 定义:电子跃迁复位的去激过程所放出的能量再次使原子的电子激发出具有特征能量的电子,则称这种具有特征能量的电子为俄歇电子。

俄歇电子发射过程酷塞目北京办公室 驰奔

内层电子激发及其复位所释放能量,或者产生该元素的特征X 射线,或者产生俄歇电子,这两个过程是互斥事件。如果产生特征X 射 线的几率是ωx,产生俄歇电子的几率是ωA ,则有如下关系存在:酷塞目北京办公室 驰奔 ωx+ωA=1酷塞目北京办公室 驰奔

实验表明,产生上述两种互斥过程的几率是同物质的原子序数Z 有关,对于轻元素(当Z<32时),ωA>ωx ;对于重元素(当Z>33时),ωA<ωx ;而当Z=32~33 时,ωA = ωx 。因此,对于重元素的成分分析,宜采用X 射线信息,反之,对于轻元素的成分分析,宜采用俄歇电子信息。酷塞目北京办公室 驰奔

2、俄歇电子出射深度和空间分辨率:在相互作用区中,产生的特征X-ray和Auger电子具有相同的分布,但X-RAY和Auger穿过样品到达样品表面的后续过程是完全不同的条件下发生的。Auger电子发生非弹性散射和能量损失的几率特别大,对于能量在50ev-2kev范围内的Auger电子,非弹性平均自由程约为0.1-2nm,因此仅有在1纳米表面薄层内的原子发射的Auger电子保持特征能量逃离样品。而在作用区较深部位发射的Auger电子,也能逃离样品,但它们损失的能量不确定,无法从背底中分辨出来。俄歇电子谱技术是一种表面显微分析方法,取样深度与作用区的深度尺度无关。优于背散射电子可以产生Auger电子,所以俄歇电子的横向空间分辨率部分决定于被散射电子的发射区直径。

3、俄歇电子探测器: 电子能量分析器酷塞目北京办公室 驰奔

俄歇电子能谱酷塞目北京办公室 驰奔

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