第二届全国大学生化学实验邀请赛
试 题
2000 年 7 总
月 20日
汇
实 验 操 作 试 题
（二）有机化学
3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定
选手编号
注意事项:
1. 实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。
2. 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。
3. 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 4. 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。
5. 废弃物应投放于指定的容器内。
6. 实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。
一. 实验内容:
1. 产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。
2. 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。 3. 在竞赛时间内完成实验报告。
二. 主要仪器，试剂及材料
1. 主要仪器:
标准磨口仪器 2套 煤气灯 2个 升降台 2 个 铁架台 3个 水浴锅 1个 烧瓶夹 3个 机械搅拌器 1台 分液漏斗（125mL） 1个 滴液漏斗（125mL） 1个 温度计（100，250） 各一支 橡胶管 5米 无水氯化钙干燥管 1个
抽滤瓶（布氏漏斗） 1套 烧杯400mL,250mL,150mL 各一个 锥形瓶50mL,100mL,250mL 各一个 量筒10mL,100mL 各一个 玻璃棒 1个 药匙 1个 水泵 2台（公用） 气流烘干机 2台（公用） 台秤 2台（公用） 阿贝尔折光仪 1台（公用） 不锈钢药匙 1把 气相色谱(在328，404房间) 2台 （公用）
2. 试剂及原料
金属镁 化学纯 苯 分析纯 丙酮 分析纯 氯化汞 分析纯
无水氯化钙 分析纯 浓硫酸 分析纯 沸石
3.原料及产品的主要性质
性质 分子量 物质 金属镁 丙酮 苯 3,3-二甲基-2-丁酮 24.08 58.08 80.2 100.16 0.7910 0.8786 0.8010 -94 -52.5 56.5 106 粉末 无色液体 无色液体 无色液体 比重 熔点 沸点 状态 水 ? X X 醇 ? ? ? 醚 ? ? ? 溶解度 三.实验步骤:
1．频呐醇的制备:
向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的