空心胶囊检验记录
第 一 页 【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）。 【性状】 本品为 结论：
【鉴别】 （1）取本品 g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾 试液—稀盐酸 的混合液数滴， （规定：应生成橙黄色絮状沉淀。） 结论：
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴， 。
（规定： 应即发生浑浊。） 结论：
（3）取本品 0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体用湿润的红色石蕊 试纸检查，试纸 （规定：应使试纸变蓝色。） 结论： 【检查】 室温： 相对湿度：
松紧度 取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂， 然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板 上，
（规定：应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过2粒。如超过，应另取10粒复试，均 符合规定） 结论：
脆碎度 取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃ 恒温24 小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径 为24 mm,长为200mm）内，将圆形砝码（材料为聚四氟乙烯，直径为22mm，重 20g ±0.1g）从玻璃管口处自由落下，
（规定：检视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒。） 结论： 崩解时限 取本品6粒，装满滑石粉，用BJ—1型片剂崩解仪，调节水温为37℃，照崩解时 限检查法胶囊项下的方法检查， 。
（规定：各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有一粒不能全部溶化或崩解，应 取6粒复试，均应符合规定。） 结论：
亚硫酸盐（以SO4计） 取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳 酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.1mol/L碘液15ml为接收液，收集馏出液 50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶
检验人： 复核人： 年 月 日
液几乎无色，加水至40ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试
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溶液。另取标准硫酸钾溶液7.5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀 盐酸2ml，摇匀，即是对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡 溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管 上方向下观察， （规定：≤0.02%） 结论：
氯乙醇 取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶 液；精密量取 2ml，置盛正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取 水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己 烷25ml,浸渍过夜，将正己烷移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶 液作为供试品溶液。照气相色谱法（附录V E）检查，用15%聚乙二醇-20M） 柱，柱长2m，柱温110℃下测定。 。
（规定：供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（此 项适用于环氧乙烷灭菌工艺） 结论： 干燥失重 仪器：
105℃干燥至恒重空称量瓶重：① g / g ；② g / g 精密称取样品： ① 样+瓶： ② 样+瓶： —瓶： —瓶：
置 105℃干燥6小时后，放置30分钟使至室温称定重量：
① g / g ；② g / g 减失重量：
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平均： % （规定：减失重量：12.5~17.5%） 结论： 炽灼残渣 仪器：
在500~600℃空坩埚恒重：① g / g ； ② g / g 精密称取样品： ① 样+瓶： ② 样+瓶： —瓶： —瓶：
依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置 500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃
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后取出放置干燥器中 放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重： ① g / g ； ② g / g 减失重量：
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平均： % （规定：遗留残渣不得过5.0%） 结论： 重金属 照重金属检查法第二法检查，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至 氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至 对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比 色管中，加水稀释成25ml，另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓 冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 5ml,再用水稀释成25ml，放置2分钟同置白色纸上， 。
（规定：不得过0.005%（不透明）） 结论：
黏度 取本品4.50g，置一称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60水浴中搅拌，使 溶化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到规定重量，将胶液搅匀后倒入 干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40 ℃±0.1℃水浴中。约10 分钟后，移至平氏黏 度计内，照黏度测定法（第一法，毛细管内径为2.0mm）,于40+0.1水浴中测定。 运动黏度：⑴ mm/s； ⑵ mm/s；
平均： mm/s；
（规定：本品运动粘度不得低于60mm/s） 结论：
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