生活饮用水 氰化物 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
1. 适用范围
本方法规定了用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氰化物。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的氰化物。
本法最低检测质量浓度为0.1μg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定，则其最低检测浓度为0.002mg/L。 2. 原理
在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氢，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。 3. 仪器
3.1 全玻璃蒸馏器：500mL。 3.2 具塞比色管：25mL和50mL。 3.3 分光光度计。 3.4 恒温水浴锅。 4. 试剂
4.1 酒石酸：固体。
4.2 乙酸锌溶液（100g/L）：称取50g乙酸锌，溶于纯水中，并稀释至500mL。 4.3 氢氧化钠溶液（20g/L）：称取2.0g氢氧化钠溶液，溶于纯水中，并稀释至100mL。
4.4 氢氧化钠溶液（1g/L）：将氢氧化钠溶液（4.3）用纯水稀释20倍。 4.5 铃酸盐缓冲溶液（pH=7.0）：称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
4.6 异烟酸-吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸，溶于24mL氢氧化钠溶液（4.3）中，用纯水稀释至100mL；另取0.25g吡唑酮，溶于20mL N-二甲基甲酰胺中，合并两种溶液，混匀。
4.7 氯胺T溶液（10g/L）：称取1g氯胺，溶于纯水中，并稀释至100mL，临用时配制。
4.8 硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.01920mol/L]：称取3.2617g硝酸银，溶于纯水，并定容在1000mL容量瓶中，按照氯化物测定方法标定。次溶液1.00mL相当于1.00mg氰化物。
4.9 氰化钾标准溶液[ρ（CN-）=100μg/mL]：称取0.25g氰化钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。此溶液1mL约含0.1mg（CN-）。
4.10 试银灵指示剂（0.2g/L）：称取0.02g试银灵溶于100mL丙酮中。
4.11 甲基橙指示剂（0.5g/L）：称取50mg甲基橙，溶于纯水中，并稀释至100mL。 6. 步骤
6.1 取250mL水样于500mL全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂，再加5mL乙酸锌溶液，加入1g~2g固体酒石酸，此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集溜出液于50mL具塞比色管中，冷凝管下端应插入吸收液黄总。收集溜出液至50mL，混合均匀，取10.0mL溜出液，置25mL具塞比色管中。
6.2 另取25mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL，加氢氧化钠溶液至10.0mL。
6.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液。置于37℃左右恒温水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液，加塞混合，放置5min，然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25mL，混匀。于25℃~40℃放置40min，于638nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
6.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物的质量。 7. 计算
水样中氰化物的质量浓度用下式计算：
式中：
ρ（CN-）——水样中氰化物的质量浓度，单位为（mg/L）；
m——从标准曲线上查得的样品管中氰化物的质量，单位为（μg）；
V——水样体积，单位为（mL）； V1——溜出液总体积，单位为（mL）；
V2——比色皿所用溜出液总体积，单位为（mL）； 10. 参考文献
GB /T 5750.5-2006/4.1异烟酸-吡唑啉酮分光光度法《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》