29.能发生羟肟酸铁反应的抗生素类药物有
A.青霉素钾 B.硫酸链霉素 C.氨苄西林钠 D.头孢他啶 E.阿莫西林钠 30.能用于链霉素鉴别的有
A.N一甲基葡萄糖胺反应 B.麦芽酚反应 C.坂口反应 D.硫色素反应 E.茚三酮反应
31.在弱酸性(pH 2.0-6.0)溶液中可发生差向异构化的药物有 A.盐酸四环素 B.盐酸多西环素 C.盐酸美他环素 D.盐酸金霉素 E.盐酸土霉素 (四)是非判断题
32.抗生素类药物具有化学纯度低、稳定性差的特点( ) 33. ?一内酰胺类药物的?一内酰胺环不稳定,易水解开环( )
34.四环素类药物分子结构中含有二甲氨基、酚羟基和烯醇基,具有酸碱两性( (五)简答题
35.试比较抗生素类药物含量测定的微生物检定法与理化测定法的优缺点。 36.简述?一内酰胺类抗生素的结构特点与性质。 37.简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。 38.简述四环素类药物的稳定性。 (胡震)
) 第十七章 合成抗菌药物的分析
(一)最佳选择题
1.下列能作为测定左氧氟沙星中光学异构体的HPLC流动相添加剂使用的金属离子是 A. Cu2+ B. Fe3+ C. C02+ D. Na+ E. Au3+ 2.《中国药典》(2010年版)鉴别诺氟沙星采用的方法是 A.紫外分光光度法 B.气相色谱法 C.高效液相色谱法 D.化学反应鉴别法 E.红外分光光度法 3.具有丙二酸呈色反应的药物是
A.诺氟沙垦 B.磺胺嘧啶 C.磺胺甲嗯唑 D.司可巴比妥 E.盐酸氯丙嗪
4.《中国药典》(2010年版)氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是 A.紫外分光光度法 B.薄层色谱法 C.高效液相色谱法 D.气相色谱法 E.毛细管电泳法
5.《中国药典》(2010年版)对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的方法是 A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法 C.离子对高效液相色谱法 D.气相色谱法 E.荧光分光光度法
6.左氧氟沙星原料药的含量测定,《中国药典》(2010年版)采用的是离子对高效液相色谱法,其中所用的离子对试剂是
A.高氯酸钠 B.乙二胺 C.磷酸二氢钠 D.庚烷磺酸钠盐 E.氢氧化四丁基铵 7.复方磺胺甲嗯唑中所包含的有效成分是
A.磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶 B.磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸 C.磺胺异嗯唑和磺胺甲嗯唑 D.磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶 E.磺胺和对氨基苯磺酸
8.下列含量测定方法中,磺胺类药物未采用的方法是 A.沉淀滴定法 B.溴酸钾法 C.紫外分光光度法 D.非水溶液滴定洼 E.亚硝酸钠滴定法
9.用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲嗯唑含量时,ChP2010选用的指示剂或指示终点的方法是
A.永停法 B.外指示剂法 ’ C.内指示剂法 D.淀粉 E.碘化钾一淀粉
10.复方磺胺甲嚼唑注射液中磺胺、对氨基苯磺酸以及甲氧苄啶降解产物的检查.ChP2010采用的方法是
A.薄层色谱法 B.紫外分光光度法 C.高效液相色谱法 D.比色法 E.高效毛细管电泳法 (三)多项选择题
24.喹诺酮类药物采用的鉴别反应或方法有
A.硫酴铜反应 B.红外光谱法 C.高效液相色谱法 D.丙二酸反应 E.紫外分光光度法 25.喹诺酮类药物的含量测定方法有
A.非水溶液滴定法 B.紫外分光光度法 C.HPLC法 D.荧光分光光度法 E.配位滴定法 26.磺胺类药物的鉴别方法有
A.红外光谱法 B.烯丙基的反应 C.与硫酸铜的反应 D.三氯化铁反应 E.芳香第一胺的反应 27.测定磺胺类药物含量常用的方法有
A.电泳法 B.紫外分光光度法 C.非水溶液滴定法 D.永停滴定法 E.碘量法
28.能与金属离子C02+反应显色的药物有 A.巴比妥 B.磺胺嘧啶 C.阿托品 D.异烟肼 E.氧氟沙星 29.具有酸碱丙性的药物有
A.磺胺嘧啶 B.磺胺异嗯唑 C.吡哌酸 D.依诺沙星 E.硫喷妥钠
30.复方磺胺甲嗯唑注射液中有关物质检查包括
A.磺胺 B.对氨基苯磺酸 C.甲氧苄啶降解产物 D.光学杂质 E.甲醇 (五)计算题
36.盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定:取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相
当于左氧氟沙星40mg),置l00ml星瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置l00ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取20
?l注入液相色谱仪,记录色谱图;另取左氧氟沙星对照品适量,同法测定,按
外标法以峰面积计算,即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0. 1g;平均装量为0. 1889g;称取内容物质量0.0988g。若对照品溶液的浓度为40
?g/ml,供试品溶液与对照品溶液的
峰面积分别为:1467和1165,求其标示量的百分含量。
37.精密称取磺胺异嚼唑0.5000g,加二甲基甲酰胺适量使溶解,加偶氮紫指示液3滴,用甲醇钠滴定液(0. 1mol/L)漓定至终点,结果消耗滴定液18.65 ml,空白试验消耗0. 09ml。求磺胺异嗯唑的含量。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26. 73mg的CIIH13N303S。
第十八章 药物制剂分析概论
制剂的含量计算公式:
片剂的含量测定结果通常以相当于标示量的百分率表示。计算公式如下:
标示量%?每片中药物的实际含量?100%标示量
? 1.容量分析法 (1)直接滴定法:
测得量?g??平均片重?g/片??100%供试品量?g??标示量?g/片?
标示量%?
V?F?T?W?100%W?标示量
(2)直接滴定法,同时进行空白试验:
标示量%?
?VS?V0??F?T?WW?标示量?100%
(3)剩余滴定法,同时进行空白试验:
标示量%?
?V0?VS??F?T?WW?标示量?100%
式中,T为滴定度( mg/ml),每1ml规定浓度的滴定液相当于被测组分的mg数;F为滴定液
W浓度校正因数;蚝和V0分别为样品和空白消耗滴定液的体积(ml);W为片粉的取样量(g);
形为平均片重(g/片)。 2.紫外一可见分光光度法 (1)百分吸收系数法:
标示量%?AX?D?WE1m?100?W?标示量?100%
(2)对照比较法:
标示量%?CR?AX?D?W?100%AR?W?标示量
式中,AX为供试品溶液的吸光度;D为稀释体积(相当于片粉的总溶解体积,ml);W为平均片重(g/片);E:二为百分吸收系数;100为浓度换算因数,系将g/l00ml换算为g/ml;W为片粉的取样量(g);标示量(g/片);CR .AR分别为对照溶液的浓度和吸光度。 3.HPLC法
标示量%?AX?CR?D?W?100%AR?W?标示量
式中,Ax .AR分别为供试品溶液和对照品溶液中待测物的峰面积;其他符号意义同前。 (一)最佳选择趣
1.平均片重0. 30g以下片剂重量差异限度为
A.±1. 00-10 B. ±3.0% C.±5.O% D. t7. 5% E. ±loo-/o 2.注射用无菌粉末,平均装量为0. 50g以上时,其装量差异限度为 A. ±15% B.±l0% C. ±7% D. ±5% E.±1%
3.以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主药进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是