仪器分析试卷及答案
用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的气体池内进行测定。
E. 试样的浓度和测试厚度对xx光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收xx的透过率在10%-80%。
13. 镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱xx，xx底宽度相当于 0.90min，在的色谱柱中理论塔板数是（ ）
A. 124 B. . 484 D. 62
15. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ ）
A. 理论塔板数 B. 载体粒度 C. 扩散速度 D. 分配系数
17. 根据xx特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（ ）
A. 传质阻力 B. 涡流扩散 C. 柱弯曲因子 D. 纵向扩散
18. 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是（ ）
A. 分离有机化合物 B. 依据保留值作定性分析
C. 依据xx面积作定量分析 D. 分离与分析兼有
19. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（ ）
A. 利用已知物对照法定性 B. 利用色谱-质谱联用定性
C. 利用文献保留数据定性 D. 利用检测器的选择性定性
28．质谱图中不可能出现的有：（ ）A．分子离子xx；B．同位素离子xx；C．碎片离子xx；D．带有自由基的分子碎片xx。
二、填空题（每空1分，共30分）
1. 气相色谱分析xx等极性组分首先选用_xx极性__固定液，组分基本按___沸点
______________顺序流出色谱柱。
仪器分析试卷及答案
2. 分配系数只随__柱温___、____柱压___变化，与柱中两相_________ 体积________无关。
4. 依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__固定相极性小于流动相的极性的色谱法
称为反相分配色谱法。
5. 色谱xx越窄，表明理论塔板数越__多___；理论塔板高度越小，柱效能越__高_______。
16. 在乙醇分子的核磁谱图中，有 3 类不同的氢原子，xx面积比相应为 3:2:1。
仪器分析练习题及答案
第2xx 气相色谱分析
一．选择题
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是()
A 保留值B xx面积C 分离度D 半xx宽
2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是()
A 保留时间B 保留体积C 半xx宽D xx面积
4. 热导池检测器是一种()
A 浓度型检测器B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应
的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C.
相似相溶， D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分
1的（）。
仪器分析试卷及答案
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）
A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化， B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上
限温度取决于（）
A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样
品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度
二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ___低碳数的有机化合物_________先流出色谱柱, __高碳数的有机化合物_______后流出色谱柱。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用____非极性___固定液, 试样中各组分按_沸点的高低__分离, __沸点低_的组分先流出色谱柱, __沸点高__的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性
固定液的气相色谱法分离有机化合物, __低沸点的有机化合物_ __先流出色谱柱, __高沸点的有机化合物___后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用低沸点的有机化合物___极性__固定液, 试样中各组分按_________极性的大小__分离, ___极性小____的组分先流出色谱柱, ___极性大___的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以 理论塔板数n 和 理论塔板高度H 来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长、 塔板理论数(n有效) 表示柱效能。
7、在线速度较低时，____分子扩散__
项是引起色谱xx扩展的主要因素，此时宜
仪器分析试卷及答案
采用相对分子量___大____的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_______分配系数__。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_____容量因子____。
9、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数__，柱的总分离效能指标是___分离度 __。
三．判断题
1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（ T ）
2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（ T ）
3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（ F ）
4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（ F ）
5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ T ）
6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ T ）
7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（ T ）
8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（ T ）
9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ T ）
10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（ T ）
第3xx 高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物B 高沸
点大分子有机化合物
C 所有有机化合物D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
仪器分析试卷及答案
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器
C 热导池检测器D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱
C 亲和色谱D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的 梯度洗脱技
术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性 ，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 疏水性 流动相，即流动相的极性 _小于__固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性 化
合物、极性 小的先流出、极性 大的后流出。
7．通过化学反应，将 固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。