1高分子熔程、熔融指数的测定(2010.10.28)
一、实验目的：
1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。 2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。 3. 观察聚合物熔融的全过程。
4. 了解熔体流动速率仪的构造及使用方法。
5. 了解热塑性高聚物的流变性能在理论研究和生产实践上的意义。
二、实验原理
熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料及少，结果也比较准确，故应用很广泛。
所谓熔融指数（MI）是指热塑性塑料等热塑性材料在一定的温度，一定的压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量，用克/10分钟表示。以用来区别各种塑性材料在熔融状态下的流动性能，用以指导热塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般来说，熔融指数较大的热塑性高聚物，其加工性能较好。
三、仪器结构与原理
将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。热台温度用玻璃水银温度计显示。在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
（一）显微熔点仪
仪器的光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
（二）熔融指数测定仪
熔体流动速率仪是用来表征各种高聚物在粘流态时流动性能的仪器。熔体流动速率仪由：主机、温度测量系统、温度控制系统、取样控制系统等装置组成。
1.主机（挤出系统）
主机是该仪器的中心也称挤出系统，它是由炉体、料筒、活塞、口模、砝码等部件构成：
（1）炉体——由黄铜制成，外层配以电加热器，内部装有热敏电阻感温元件。炉体内配装料筒。
（2）料筒——是该仪器的关键部件之一，其加工精度和使用维护质量好坏直接影响测试结果。为此在使用中要将此件保护好，以防碰伤或划伤内孔破坏光洁度。料筒长度为160mm，内径为Φ9.55+0.02mm。
（3）活塞——采用耐腐蚀不锈钢材料制成，杆长210 mm，直径Φ9±0.02 ，活塞重量为106g，此重量加上砝码重量，等于实际的负荷重量，活塞杆的上端刻有相距30mm的两个刻线环为试样切割的起止线。
（4）口模——是用碳化钨材料制成，与料筒成间隙配合，外径为Φ9.55-(0.03-0.06)，内径分别有Φ2.095±0.005mm和Φ1.18±0.01mm两种.高度为8±0.025mm，口模内径大小直接影响测试精度，为此要经常用专用塞规检测口模内径尺寸。
（5）负荷（砝码）——负荷是砝码与活塞重量之和，精度为±0.5%。本仪器技术条件规定配有九种质量的砝码，使用时将选定的砝码放置在砝码托盘上，在升降装置的控制下，砝码随托盘升降。砝码中有一个基础砝码，与活塞杆相配，形成对物料的压力。 （6）导向套
导向套的作用是防止活塞在试验过程中如产生摆动时而改变试验力则影响测试精度，为此在试验时必须先将导向套套在活塞杆上，然后一起插入料筒中。 （7）拉板
拉板由不锈钢板制成，与炉体手柄相联，将拉板向外拉出时，可装卸口模，将拉板向里推到底后，拉板可将口模挡住，且刮刀可转动不受拉板阻碍，但试料样条却可通过口模内孔流出。 （8）炉体支架
炉体支架是铸铝槽体，槽内是砝码提升控制系统，槽外正面装载炉体。 2.温度测量
本仪器采用精密直读式数字温度计，自动测量温度，它可以直接准确地显示料筒内的任意实际温度值，测量范围0—400℃，测量精度±0.2℃，分辨率为0.1℃。它是由分度号为Pt100的铂电阻作为测量温度的传感元件，在温度改变时引起铂电阻阻值变化，然后转换成直流电压变化，经过线性化处理后，送到数字电压表显示出实际的温度值。
因测温铂电阻的位置与料筒中心有一定距离，两孔内的温度必然有差异，为了使数字温度计显示的温度等于料筒中的实际温度，在测温系统设置了“内标准”调解机构，在出厂前每台仪器经过严格测试后，得出内标准值，将此数值填在“内标准”格内。
温度计须经常进行校对，以确保测量的准确度，面板上数字温度计下面设有内标准按钮（开关）和调内标准电位器（在孔内）。仪器通电1小时后，按内标准按钮，数字表显示的数值，即为当时的内标准值，如果此时显示的数值与“内标准”的数值不符，可用小改锥伸进调内标准孔内，进行适当调节，直到显示值与给定的“内标准”值一致为止。但误差为正负1个字是允许的。
3．温度控制系统
温度控制是由实测的温度经过数字温度计转换为﹠CD码输入到计算机，与温度设定值进行比较，经过中央处理器（CPU）运算和判断后，计算出调节量来控制可控硅的导通角，从而控制炉体的加热功率，实现自动控温目的，由于该电路采用了微型计算机系统，所以电路简单、操作方便、温度控制精度高、稳定可靠。温度设定值是通过数字拨盘来实现的，定值拨盘是由四位数值组成，即百位、十位、个位和十分位，设定范围为100.0（100℃）到400.0（400℃），当设定值大于400℃时，控温系统立即自动停止工作，输入设定值应注意。
4.取样系统
本仪器取样是采用步进电机带动切刀旋转来实现的，比用手旋转切刀速度快，准确，减少人为误差，提高了测试精度。
手控方式——用秒表记时，按动电机开关控制取样时间，操作时注意按动电机开关闭合后，手要立即松开，不要保持。
取样时间选择拨盘是由4位数组成,最大范围为999.9秒,在操作时,首先按动电机控制按钮,使电机转动一次,这时系统开始计时,达到取样时间时电机旋转一次,但必须注意,在启动时,电机必须先转动一次,否则不会完成自动切割,当不需要切割时可再按一次电机控制开关,电机就立即停止工作。
四.仪器及试样：
XT4型显微熔点测定仪一台 熔融指数测定仪 分析天平 秒表 棉纱布
载玻片、盖玻片数片 聚丙烯粒料 单面刀片一盒
五.实验步骤： （一）熔点的测定
1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央,以获得清晰的图像。 5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，2min记录一次。
6. 当在显微镜中观察到试样某处透明度明显增加时,聚合物即开始熔融,记录此时的温度,并观察聚合物的熔融过程,当透明部分扩展到整个试样时,熔融过程即结束,将此时的温度记录下来,此温度即聚合物的熔点；而从刚开始熔融时的温度到熔点之间的温度段即为熔限。
7. 将金属散热片置于热台上，使热台温度迅速下降，当温度降到离高聚物熔点30℃～40℃时，即可进行下次测量，重复测定三次。
8. 测定完毕，将控温旋钮与微调控温旋钮调至零位，再将物镜调起一定高度，拔下电源。
9. 清理实验台上的测试完试样，将实验工具摆放好。