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食品和药品中二氧化硫残留量的测定方法研究进展
作者:夏玮
来源:《食品安全导刊》2018年第11期
摘 要:过量摄入二氧化硫会导致慢性中毒,并会对人体各个系统造成损伤。因此,严格控制食品药品中的二氧化硫残留量十分重要。本文介绍了测定二氧化硫残留量的现行标准——滴定法、气相色谱法、离子色谱法和文献报道的分光光度法等方法,对比分析了各种方法的优缺点,以期为提升二氧化硫残留量的检测标准提供参考。 关键词:二氧化硫残留量 滴定法 分光光度法 色谱法
在中药材及食品加工过程中,常采用硫磺熏蒸和使用食品添加剂亚硫酸盐进行漂白、杀虫和防霉、防腐处理,但其中的主要作用成分为二氧化硫——一种强还原剂,它会降低中药材的活性成分含量和破坏食品本身的营养成分。此外,食用二氧化硫残留过量的食品会导致食用者产生咽喉疼痛、恶心、呕吐等胃肠道反应,并对肝脏也有一定的损害[1]。随着分析方法的不断发展和检测手段的日趋完善,测定二氧化硫残留量的方法也日益增多,包括滴定法、光谱法和色谱法等几类。本文介绍了测定二氧化硫残留量的国家标准和文献方法,对比分析了各检测方法的原理、操作步骤并对测定二氧化硫残留量方法的发展前景进行展望。 1 滴定法
滴定法又称容量法,是将已知确定浓度的标准滴定液滴加到被测溶液中,或将被测溶液滴加到标准滴定液中,直到所加标准滴定液与被测物按化学计量反应完全为止,然后根据指示剂的颜色变化判断滴定终点,还可以根据自身颜色变化指示终点。最后,根据标准滴定液浓度和消耗体积计算出被测物的含量。 1.1 蒸馏-间接碘量法 1.1.1 全玻璃蒸馏测定法
《食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2016)[2]采用蒸馏测定法,通过密闭的容器对样品进行酸化,然后蒸馏,让样品充分释放出二氧化硫,再由乙酸铅溶液进行吸收,用浓盐酸对其进行酸化,最后加入过量碘标准滴定溶液。使用碘标准滴定溶液进行滴定可使溶液中的碘析出,最终利用碘标准滴定溶液的消耗量对二氧化硫的含量进行计算。此蒸馏方法操作简单、便于普及,但样品蒸馏耗时过长,手动滴定误差大,终点不易判断。 1.1.2 一体化全自动蒸馏仪测定法
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该方法的原理和全玻璃蒸馏法一致,但全自动蒸馏仪一次可以同时蒸馏大批样品,弥补了普通蒸馏一次仅能蒸馏一个样品的缺陷,并且加热均匀,减少了平行样之间的误差。但是,该方法每次耗时40~60min才能完成蒸馏,且下次蒸馏需要更换繁琐的玻璃蒸馏装置。 1.1.3 凯氏定氮测定法
凯氏定氮仪主要用于测定蛋白质中的氮含量,现也用于测定酚、氨、挥发性脂肪酸、二氧化硫、氰化物、乙醇等含量。其方法为,取样品置于蒸馏管中,将蒸馏管安装在凯氏定氮仪上,转动使其密封,加入酸,设置好程序,开启蒸馏开关,进行加热蒸馏。有文献报道[3-5],此方法蒸馏时间较短,一般5~10min就可蒸馏完毕,大大缩短了蒸馏时间,也可以解决普通蒸馏容易产生气泡因反应剧烈而导致污染接收液的问题。 1.2 直接碘量法[6]
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质来测定样品中二氧化硫的含量,此方法快速简易,但误差较大——当样品颜色较深时,会影响对滴定终点的判断。有文献报道[7],改良直接碘量法可以消除样品颜色和基质中复杂成分的干扰。 1.3 氧化法
《葡萄酒、果酒通用分析方法》(GB/T 15038-2006)[6]中测定游离二氧化硫第一法为氧化法,但氧化装置较为复杂,受抽气量和挥发酸等多种因素干扰。 2 电化学法 2.1 电导滴定法
电导滴定法是电化学分析法的一种,其原理是将标准滴定溶液滴入被测物质的溶液中,依据滴定过程中溶液电导率