环 境 监 测 实 验
苏州科技学院环境科学与工程系
中心实验室
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实验一：污水中油类的测定
一、实验目的
掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。
二、实验原理
石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。
本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。
三、仪器
紫外分光光度计，10mm石英比色皿 1000 mL分液漏斗 G3型25mL玻璃砂芯漏斗
四、试剂
1、标准油贮备液：准确称取油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含1.00mg油。
2、标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。
3、无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。 4、石油醚（60—90℃馏分）。 5、1+1硫酸。 6、氯化钠。
五、测定步骤
1、标准曲线的绘制
向7个50ml容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml
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标准油使用溶液，用石油醚（60-90℃馏分）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。
2、水样的测定
（1）、将已知体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。
（2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。
（3）、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。
（4）、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。
（5）、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。
（6）、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。
六、计算
式中：m——从标准曲线中查出相应油的量（mg）； V——水样体积（mL）
七、注意事项
1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215—300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在220—225nm。 2、使用的器皿应避免有机物污染。
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