并有较高的强度和耐溶剂性等,对用作制备离子交换树脂的原料。
1.5 仪器及药品
三口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、固定夹及铁架、加热器、温度计、量筒、烧杯。 苯乙烯单体45g、聚乙烯醇1.0g、过氧化二苯甲酰(BPO)0.45g、蒸馏水。
1.6 实验装置
1.7 实验内容与步骤
(1) 取250m1三口烧瓶置于铁架上,装上搅拌设备、温度计、回流冷凝管及加热器。如图
1.1所示。
(2) 取105ml蒸馏水,加入1.08聚乙烯醇,开动搅拌并升温至900C,保温2小时,使聚乙
烯醇完全溶解。
(3) 称取45g苯乙烯单体,加入0.45g过氧化二苯甲酰,室温完全溶解后,倒入三口瓶内并
缓慢加热升温至90℃。
(4) 保持此温度并以适当的搅拌速度搅拌4—5小时,待无回流现象时,停止反应。 (5) 反应完毕后,冷印至室温。将粒状物用砂芯滤斗过滤,用水洗涤3—4次,抽干后.放
入60℃烘箱中烘干。可得直径0.5—1.0mm的珍珠粒状物,称重,并计算产率。
1.8 注意事项
[1] 由于苯乙烯单体中常加有阻聚剂和含有杂质,使用之前需先蒸馏除去阻聚剂及杂质。 [2] 是否得到珠状聚合物与搅拌速度关系密切,产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。
1.9 实验报告要求
实验报告及预习报告要书写工整,应包括实验目的与任务,实验原理,仪器设备与试剂,实验内容与步骤,实验原始记录,数据分析与结果讨论,思考问题解答等内容。
1.10实验成绩评定
本实验考核学生的基本操作;实验态度;观察、思考及分析问题解决问题的能力;评分主要以下五项内容作依据:
(1). 预习及预习报告情况,占10%。 (2). 实验态度和操作规范情况,占40%。 (3). 结果的准确度与精密度,占30%。 (4). 实验报告的书写情况,25%。
(5). 实验台面的卫生,仪器及所用试剂的复位情况,占5%。 (6).有下列情况之一的本次成绩不及格: a.未经老师允许擅自通电启动机器;
b.末能制备出填充试样的试片而采用其它试片取得结果而弄虚作假修改试验结果者; c.仪器设备安装使用有多处错误,实验操作不规范指正后重犯; d.由于个人原因损坏设备、仪器;使实验无法完成
1.11 思考题
[1] 影响粒径大小的因素有哪些?如何控制悬浮聚合产物粒径大小? [2] 添加食盐后,对粒径大小有何影响?其作用如何? [3] 搅拌速度大小,对粒径有何影响? [4] 用悬浮聚合法聚合单体的缺点是什么?
1.12 参考资料
[1] 张举贤主编.高分子科学实验.河南大学出版社,1997年2月
[2] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社,1990年7月