① 所需重铬酸钾的质量计算：
m错误！未找到引用源。=0.1×25×10ˉ3×49.03=0.1226g m错误！未找到引用源。=0.1×30×10ˉ3×49.03=0.1471g 所以所需重铬酸钾质量为： 用差减法称量后，测得m=0.1450g 滴定消耗Na2S2O3标液v/ml V/ml C(Na2S2O3) 49.15 0.0602 48.96 0.0604 49.20 0.0601 48.88 0.0605 第一次 第二次 第三次 第四次 所以：c(Na2S2O3)=C1+C2+C3+C4=0.0603mol/L 经数据处理硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0603mol/L ⑷可溶性淀粉溶液（10g/L）
称取1.0g淀粉，加5mL水使之成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，冷却，稀释到100mL，取上层澄清溶液使用，使用期为两周。 ⑸漂白粉 四、仪器 1. 研钵
2. 250mL碘量瓶 称量瓶 量筒，20ml 10ml 5ml 3. 150ml烧杯 容量瓶250ml 具塞的磨口锥形瓶 4. 分析天平0.0001g 台秤 0.1g 5. 酸式滴定管，棕色 试剂瓶，棕色 6. 滤纸
7. 移液管25ml 洗耳球 八、实验步骤 8.1试剂溶液的制备
①Na2S2O3溶液的配制及标定。 ②漂白粉试液的配制
每批样品应由不少于10%的包装铁桶（木箱、纸板箱、编织袋）内采取样品。
小批量不得少于5桶（箱袋）采样时，将袋套之。管状取样器，插入距桶（袋）底3/4深处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入，将所取样品置于干燥，清洁有塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500g,混匀，从中取出约50g于研钵中，仔细研磨后，称取7g，称准至0.001g,置于清洁研钵中，加少量水，研磨成均匀的乳液，然后全部转移入500ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。 8.2有效氯的测定
漂白粉中有效氯的测定，一般可用碘量法，在要求不甚精确的时候可采用蓝墨水快速测定法。 ① 碘量法
用移液管吸取上述试液25.00ml，置于具塞的磨口锥形瓶中，加20ml碘化钾溶液100g/L和10mL硫酸溶液，塞上瓶塞，在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至蓝色消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积，平行测定三次，计算样品中有效氯的含量。 ②快速测定法 (一)原理
蓝墨水能为有效氯所漂白，所以可根据消耗蓝墨水的体积计算漂白粉中有效氯的含量。 （二）试剂
各种牌号的蓝墨水均可 （三）方法
取0.5g漂白粉样品于玻璃瓶中，加10mL清洁水，连续摇动1min（约药200次）放置5min，倾出上清液，摇匀，吸出38滴于白瓷皿中，洗净吸漂白粉的吸管。再吸取蓝墨水滴加于白瓷皿中，搅拌，直至出现稳定的蓝绿色为止，消耗的蓝墨水的滴数即为该漂白粉中有效氯的百分数。 8.3碘量法中原始数据的记录 ①碘量法的计算公式
漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示
W(CL)=CV×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100% 式中：W(CL)＿漂白粉中有效氯的质量分数%
C＿硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V＿硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL m＿试样质量,g
0.03545＿氯的毫摩尔质量，g/mmol 序号 m 样+纸 m纸 m样 V（Na2S2O3） 8.4结果计算
漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示
W1(CL)=C（Na2S2O3）V1×0.03545÷(m1×25.00/250.00)×100% =0.0603×28.70×0.03545÷(3.00×0.1)×100% =20.45%
W2(CL)=C（Na2S2O3）V2×0.03545÷(m2×25.00/250.00)×100% =0.0603×28.90×0.03545÷(3.00×0.1)×100% =20.59%
W3(CL)=C（Na2S2O3）V3×0.03545÷(m3×25.00/250.00)×100% =0.0603×31.50×0.03545÷(3.30×0.1)×100% =20.43%
W4(CL)=C（Na2S2O3）V4×0.03545÷(m4×25.00/250.00)×100% =0.0603×31.80×0.03545÷(3.30×0.1)×100% =20.60%
W(CL)=(W1+W2+W3+W4)/4=20.52%
结论：经测定，漂白粉中有效氯为20.52%。
1 4.00 1.00 3.00 28.70 2 4.00 1.00 3.00 28.90 3 4.30 1.00 3.30 31.50 4 4.30 1.00 3.30 31.80 8.5误差分析
1查的。化学工业部标准（HG/T2496-1993）规定，漂白粉的技术指标所示 项目 有效氯 水分 优等品 35.0 4.0 指标 一等品 32.0 5.0 3.0 合格品 28.0 7.0 5.0 有效氯与总氯之2.0 差 热稳定系数 0.75 — — 通过测定及对数据的讨论，可得出此漂白粉中的有效氯不符合国家标准，故此漂白粉在有效氯的指标上是不合格的。 序号 1 2 3 4 结论：
综上所诉，对精确度的测定中，相对偏差越小测定的精确度就越高故可推论精确度1=2<4<3
六、实验过程中的讨论
① 间接碘量法也叫滴定碘量法它是利用I﹣还原性与氧化剂反应定量析出用
Na2S2O3滴定间接测定氧化性物质及能力与过程I2在减刑介质中作用的有机物质都可用间接碘量法测定。
② 在实验过程中为了防止I2的挥发，造成结果偏低通常采用的措施有三种，
a、使用碘量瓶或带磨口塞的锥形瓶。
b、加入过量的KI（一般过量2-3倍）：I2+I-→I3-目的是增大I2的溶解度 c、低于室温且避光反应5-10min
相对偏差dr dr1=|W1-W|/W=0.34% dr2=|W2-W|/W=0.34% dr3=|W4-W|/W=0.43% dr4=|W4-W|/W=0.39% ③ 在滴定过程中要保证在中性或弱酸性溶液中及低温（<25℃）下进行滴定。
氧化析出的I2必须立即进行滴定，为了减少I-与空气的接触。滴定是不应剧烈摇荡，终点用淀粉指示剂来确定，在有少两I-存在下I2与淀粉反应形成蓝色吸附配合物。根据蓝色的出现或消失来指示终点，淀粉溶液应用新鲜配制的。若放置过久，则与I2形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色。这种等红色吸附配合物在用Na2S2O3滴定慢终点不敏锐。
④ 硫代硫酸钠标准溶液的配制，因（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，
如：Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3、NaCl等。同时还容易风化潮解。因此不直接配制成准确浓度的溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，然后再标定NaS2O3，溶液浓度不稳定，容易改变、其原因包括： ⑴ 溶解的CO2的作用 ⑵ 空气中氧气的作用 ⑶ 细菌的作用
⑤ 在加入式样后，加水研磨成均匀乳液的目的是，让式样中的次氯酸钙充分
溶解，使更多的有效氯分解出来，减小实验误差。 七、注意事项
① 在配制硫代硫酸钠溶液时，为了赶去水中的二氧化碳和杀死细菌引用新煮
沸并冷却了的蒸馏水溶液，应保存在棕色瓶中放置于暗处经8-14d再标定。 ② 在放置I2溶液时应先冲洗瓶盖，将挥发出的I2冲洗到溶液中即水封防止I2
挥发。
③ 在以淀粉做指示剂时应先以硫代硫酸钠溶液滴定至呈浅黄色，然后加入淀
粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。淀粉指示剂若加入太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这以部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应，因而使滴定发生误差，滴定至终点后再经过几分钟，溶液又会出现蓝色这是由于空气氧化I-所引起的。
④ 允许误差：分析结果取两次测定结果的算数平均值。两次平行测定结果的
绝对偏差不大于0.3%。
⑤ 取养时要随机，应使样品有代表性过程要迅速，并将样品混匀。