洗 滴定管的装液 滴定管的排空气 滴定管的零点调节 滴定操作 标定滴定 终点 六 终点 (4分) 测定终点 读数 (2分) 纯蓝色 纯蓝色 0.5 装液方法正确 0.5 排空气方法正确 0.5 调节方法正确 2 1.滴定速度适当 2.终点控制熟练 4 终点判断正确 确扣0.5分 装液方法不正确扣0.5分 排空气方法不正确扣0.5分 调节方法不正确扣0.5分 每错一项扣1分,扣完为止 每错一个扣1分,扣完为止 七 读数 2 读数正确 以读数差在终点0.02mL为正判断确,每错一个正确 扣1分,扣完为止 每错一项扣0.5分,扣完为止 每错一个扣1分,扣完为止 原始数原始数据记八 据记录录 (3分) 文明操物品摆放 作结束九 仪器洗涤 工作 “三废”处理 (1分) 重大失误(本十 项最多扣10分) 3 1 1.原始数据记录不用其他纸张记录 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值) 1.仪器摆放整齐 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器 0 称量失败,每 基准物的称量 重称一次倒扣 2分。 溶液配制失误,重新配制 试液配制 的,每次倒扣5分 重新滴定,每 滴定操作 次倒扣5分 篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分 以零分计。 按时收卷,不得延时。 打坏仪器照价赔偿。 1 1.规范改正数据 33
十总时间 一 (0分) 十数据记
210min 每错一个扣 特别说明 记录
二 录及处理 (5分) 计算 有效数字保留 2 2.不缺项 计算过程及结果正确。(由于第一次错误影 响到其他不再扣分)。 有效数字位数保留正 确或修约正确 2 精密度 标定结十 果 三 (35分) 准确度 相对极差≤0.10% 0.10%<相对极差≤0.20% 0.20%<相对极差≤0.30% 20 0.30%<相对极差≤0.40% 0.40%<相对极差≤0.50% 相对极差>0.50% 当相对极差≤0.10%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.20% 0.20%<∣相对误差∣≤0.30% 0.30%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% ∣相对误差∣>0.50% 当0.10%<相对极差15 ≤0.25%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.25% 0.25%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% 当0.25%<相对极差≤0.50%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.30% 34
0.5分,扣完为止 每错一个扣0.5分,扣完为止 每错一个扣0.5分,扣完为止 扣0分 扣4分 扣8分 扣12分 扣16分 扣20分 扣0分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣6分 扣9分
精密度 测定结十果 四 (30分) 准确度 0.30%<∣相对误差∣≤0.50% 当相对极差>0.50%时 相对极差≤0.10% 0.10%<相对极差≤0.20% 0.20%<相对极差≤0.30% 15 0.30%<相对极差≤0.40% 0.40%<相对极差≤0.50% 相对极差>0.50% 当相对极差≤0.10%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.20% 0.20%<∣相对误差∣≤0.30% 0.30%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% ∣相对误差∣>0.50% 当0.10%<相对极差≤0.25%时 ∣相对误差∣≤0.10% 15 0.10%<∣相对误差∣≤0.25% 0.25%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% 当0.25%<相对极差≤0.50%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.30% 0.30%<∣相对误差∣≤0.50% 当相对极差>0.50%时 扣12分 扣15分 扣0分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 扣0分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 2.仪器分析部分
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试题:紫外-可见分光光度法测定未知物 (1)仪器
①紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个(自带);电脑(配打印机)。
②容量瓶:100mL 15个;(检定,自带) ③吸量管:10mL 5支;(检定,自带) ④烧杯: 100mL 5个; (2)试剂
①标准物质溶液:任选四种标准物质溶液(水杨酸、磺基水杨酸、1,10-菲啰啉、苯甲酸);考核现场试剂标签上标明具体浓度。
② 未知液:四种标准物质溶液中的任何一种,考核现场试剂标签上标明具体浓度范围。
(3)实验操作 ①吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值。
②未知物的定性分析
将四种标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并绘制吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
③标准曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中,以蒸馏
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