徐州工程学院试卷
一、名词解释（共 10 小题，每题 2 分，共计 30 分）：
1、干法灰化：样品在500-600℃条件下，氧化分解破坏有机物，直到为白色或灰白色。 2、真比重：某物质在20℃时的重量与同体积水在20℃时的重量之比。
3、光学活性物质：分子结构中具有不对称的碳原子，能使偏振光的偏振面发生旋转作用的物质。
4、总酸度：指已离解的酸的浓度和未离解的酸的浓度之和。
5、碘价：100克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（克）。
6、分配系数：溶质A在互不相容的两相中溶解达到平衡，在有机相中的活度与在水相中的活度之比。
7、标准曲线：以溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。
8、无效碳水化合物：不能被人体消化系统中酶消化分解，提供能量的碳水化合物。 9、磺化法：浓硫酸与样品中的脂肪、色素 中的不饱和键起加成反应，生成可溶于水的极性化合物而与有机溶剂分离。
10、原始样品：将许多份检样综合在一起。
二、判断题（共 10 小题，每题 1分，共计 10 分）;
1.苯酚-硫酸法与蒽酮法测定都是微量糖含量，但由于苯酚硫酸试剂稳定，所以应用较为广泛。 （√ ）
2.纸层析的定性分离过程是点样、展开、显色。（ ×） 3.纤维素、半纤维素、木质素都是多糖。 （× ）
4.ADI值是指某种物质每天食用同样的数量，使用一段时间后，对人体不会产生危害的剂量。 （√）
5.凯氏定氮法中蒸馏结束时，应先移去酒精灯，再取下三角瓶。（× ） 6.镉与双硫腙在酸性条件下生成的络合物溶于CCl4中，用吸光度法测定。（×）
7.在酸性条件下，铬酸可以转化为重铬酸并具有氧化性，可以氧化还原性物质。（×） 8.在农药残留分析中，各类食品提取液中，出现的主要干扰物质是油脂、色素和蜡质。（√） 9.黄曲霉毒素是一种化合物。 （×） 10.紫外分光光度法与可见分光光度法原理相同。（√ ） 三、填空题（共 20个空，每空1分，共计20 分）：
1、采样必须遵循的原则： 样品具有代表性 、 采样方法必须与分析项目保持一致、 保持原有的理化性质 、 防止和避免被测组分的污染 。
2、卡尔-费休法的原理： I2 与SO2 反应需要一定量H2O 参与，在甲醇和吡啶存在下 定量进行 、
卡尔-费休试剂的组成成分：I2 、SO2 、在甲醇和吡啶 。
3、黄曲霉素的性质： 不溶于水、乙醚、石油醚、己烷，易溶于氯仿、甲醇、乙醇，
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280℃ 发生裂解，在365nm紫外光下呈不同颜色的荧光 、
检测方法有： 高效液相色谱法、薄层层析、酶联免疫吸附法 。 4、可溶性糖类常用的提取剂：40-50℃ 水、 70-75%乙醇 、 提取液为什么要进行澄清：含有干扰物质 ，如色素、蛋白质、可溶性果胶等 。 5、吸收曲线： 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图 ，
其作用： 对物质进行定性分析 、是定量分析选择入射光波长的依据 。
6、维生素A的性质： 不溶于水，溶于乙醇、甲醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂，易被 氧化破坏，对酸不稳定，对碱稳定 、
测定食品中维生素A时预处理的方法： 用皂化法处理样品，水洗去除类脂物，用有 机溶剂提取，浓缩，在皂化和浓缩的过程中加入抗氧化剂，防止氧化分解 、 测定方法有： 高效液相色谱法、可见分光光度法 。
7、苯甲酸及苯甲酸钠的作用：在pH4.5-5.0用于防腐 、 ADI值： 0-5mg/kg ，检测方法有： 气相色谱、 薄层层析 。
四、问答题（共 4 小题，每题 10 分，共计 40 分）： 1、叙述甲醛法测定酱油中氨基氮的原理及过程。
（1）原理：氨基酸是同时具有氨基和羧基的两性化合物，不能用氢氧化钠溶液直接滴定，加入甲醛使氨基的碱性被掩蔽起来而呈现羧基的酸性，再用氢氧化钠标准液滴定。 （2）操作过程：①吸取样品5.0ml，加水定容至100ml。
②取20.00ml样品稀释溶液放入烧杯中，加去离子水，用pH计指示终点，用氢氧化钠标准液滴定至pH为8.2。
③加入10.0ml甲醛，用氢氧化钠标准液滴定至pH为9.2，记下消耗氢氧化钠的体积，同时做空白试验
2叙述碱性铜盐法测定蜂蜜中总糖的原理及操作过程。
（1）原理：甲液：硫酸铜+次甲基蓝，乙液：酒石酸钾钠+氢氧化钠+亚铁氰化钾， 甲、乙两溶液分开保存，应用时等体积混合发生反应，硫酸铜与氢氧化钠作用生成氢氧化铜与硫酸钠，氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成酒石酸钾钠铜，酒石酸钾钠铜中的二价铜具有氧化性，能使还原糖种的醛基或酮基氧化，以次甲基蓝为指示剂，它是一种氧化还原指示剂，其氧化态为蓝色，还原态为无色，其氧化能力比二价铜弱，稍过量的还原糖使次甲基蓝由氧化态转化为还原态，蓝色消失，指示终点。
（2）过程：称取蜂蜜5g于小烧杯中，加去离子水40-50ml，加浓盐酸2HCl，放于67-69℃水浴中水解，取出冷却，用NaOH调至中性，转入100℃容量瓶中，稀释，定容，摇匀。 滴定：甲、乙两溶液各取5ml于250ml三角瓶中，加去离子水10ml，在电炉上加热至沸腾，用样品溶液滴定至蓝色消失呈浅黄色，重复三次。 原理及过程。
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3、叙述原子吸收分光光度法的原理及测定Pb2+的过程。
（1）原理：（1）原理：以空心阴极灯作为光源，使光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素含量成正比。
（2）过程：样品的预处理：称取一定量的样品，用湿法消化处理样品，直到为透明澄清的溶液，转入容量瓶中，定容，摇匀。
取6个25 ml容量瓶，清洗，编号，加入不同量标准液及样品液，用超纯水稀释，定容，摇匀。以Pb2+空心阴极灯作为光源，调节好仪器，进样，测吸光度，绘制标准曲线，在同样条件下，测定样品的吸光度，求出样品Pb2+中含量。 4、叙述食品中总灰分的测定原理及过程。
（1）原理：样品经炭化，于高温500-600℃灼烧，氧化分解破坏有机物，样品中水分及挥发性物质以气体放出，有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物本身的氧和空气中的氧生成CO2，氮的氧化物及水散失，主要以碳酸盐、氧化物等无机物残留下来，即灰分。 （2）过程：①称取坩埚质量（m0）：用1:1HCl加热煮沸30min，用自来水冲洗，蒸馏
水冲洗，烤干，放于高温炉500-600℃灼烧1h，取出冷却，称重，重复操作，直至恒重。 ②称取坩埚+样品质量(m1)。
③称取坩埚+灰分质量 (m2)：先在电炉上炭化，转入高温炉中灼烧，直到灰分呈白色或灰白色，取出冷却，称重，直至恒重。 五、计算题（共 1 小题，共计 10 分）
称取样品0.2500g，用凯氏定氮法测定其蛋白质的含量，试样用浓H2SO4消化分解后，用浓碱蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸吸收，用0.1000mol/LHCl标准液滴定至终点，消耗HCl 10.50ml，计算样品中粗蛋白质的含量。
解：NH3 + H3BO3 = NH4H2BO3 H2BO3- + H+ = H3BO3
N% = 0.1000 × 10.50 × 10-3 × 14 / 0.2500 × 100% = 5.88% 粗蛋白质% = 5.88% × 6.25 = 36.75%
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