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关于土壤中金属测定的样品制备技术以及预处理方法探究
作者：郭丽媛
来源：《商情》2019年第26期
[摘要]对土壤样品测定的制备技术需要注意的事项比较繁琐，因此做该阶段的工作时，我们应该本着细心周到的态度，注意每一个细节。土壤样品的预处理方式有很多种，文中对比较有效和相对常用的三种消解方式进行了分析，阐述了其优点和缺点，希望对实践中土壤金属的测定有所帮助。
[关键词]土壤;金属测定;样品制备技术;预处理方法
重金属具有三大危害，分别是有毒性，毒性持久性以及造成生物富营养化、迅速且密集生长，这三个方面无疑会对人类生存的环境造成严重的破坏，从而影响人类身体健康。土壤中重金属污染与其他重金属污染相比，具有危害隐蔽性、且出现危害的时间滞后、持续时间长等特点，因此，对土壤中的重金属进行采集和预处理必须采用更加先进的技术和设备，这样才能精确的获得痕量元素并对其进行准确的分析。此外，土壤具有不可溶解的特征，因此对重金属进行分离之前，必须对土壤进行预处理，包括对土壤进行溶解、消解、分解等等，使土壤变成溶液的状态，这样便防止固体的障碍和其他干扰因素。 一、采集土壤样品及其前期制备技术
土壤的深度不同，采集的样本就不同，由于重金属大多会囤积在土壤的表层，因此要测定土壤中的重金属污染状况，只需采集土壤表层五十厘米以上的土壤。将土壤带回实验室后，还需对土壤进行前期处理，处理措施包括将土壤风干，风干的温度需保持在二十五度到三十五度之间。也可以采取烘干的方式，烘干的温度需保持在三十五度到六十度之间。在干燥的过程中，重金属不会与其他物质发生化学反应，也不会被挥发掉，但是在制作样本过程中就不一定了，我们需要随时关注其会不会受到外界影响，防止被污染或者被挥发，同时也要避免暴晒在太阳下。因此制作样品时必须把温度控制在一百零五度到一百一十度之间，譬如汞元素在超过60度的温度时就会出现被挥发的状况，因此，对温度的控制十分必要。烘干必须持续二十四小时。待土壤完全干燥后，还需对其进行有机物和其他侵入物体的剔除工作，经过打磨、过筛，便可使用了。
二、土壤样品的预处理方法 （一）“可给态”金属的预处理方法
对于土壤中可溶出的重金属，可以采取两种方式进行预处理，分别是浸提法和分级浸提法
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浸提法是利用浸提液提取土壤中的金属离子，使这些离子变成液态形式，然后再测定它在土壤中的比重。酸、盐溶液、螯合剂等是实践中常用的浸提液。这些浸提液一般只适用于一种金属的溶解，因此，这种预处理方法多适用于单一金属的预处理，但是有些可以溶解多种金属。
分级浸提法是分步骤提取金属离子的预处理方法，这种处理方法第一步是选取一款试剂溶液，然后对试剂溶液进行反复摇晃，离心倒出干净透明的溶液，用去离子水将剩下的土壤再次洗净，将水滤干之后再次加入别的溶液，就这样循环往复的操作，提出各自溶液浸提下样品的反应。这种处理方法适用于分离多种形态的金属离子，且误差很小。 （二）总量金属的预处理方法
对土壤全量的预处理方法有三种，分别是微波消解法、碱熔融法、电热板加热消暑法（湿法消解）。微波消解法，是相对较新颖的预处理方法，具体消解过程为：取适量土壤样品置于消解罐中，加入两毫升水，在加入适量的酸，通常是选用HN03、HCI、HF、H202等，然后改好罐盖，将其放入消解仪中消解。这种消解方式不仅速度很快，消解也非常完全。
熔融法是指将选定的助溶剂与土壤样品混在一起，放在高温中加热，使样品在助溶剂的帮助下发生分解。这种分解方式一般适用于许多电热板一起工作都无法一次性溶解的土壤中。在酸性助溶剂、碱性助溶剂和氧化还原助溶剂中，碱性助溶剂操作方式最简便，其在高温中溶解的过程不需要有人照看，且溶解的速度很快，对土壤样品一次性溶解的数量没有限制，溶解的过程中不会排出污染环境的气体。但是这种溶解方法适用碱性助溶剂的剂量很大，这样会造成许多可溶性盐被稀释出来，进而使得许多污染物质参杂到分解后的溶液中，严重影响溶液的纯度，从而影响分析结果。此外，该种处理方法使用铂坩埚做容器，也是一种成本非常高的方法。
电热板加热消解法是现在比较常用的预处理方法，它通常会运用在不易挥发的土壤中金属的消解上。它和微波处理法一样要用到酸，但是它使用的酸是混合酸，通常有三种酸的组合来进行消解，譬如硝酸、盐酸、氢氟酸三者的组合。为加快溶解的速度，通常会加入高锰酸钾等氧化剂或者还原剂，这种消解方式操作也相对简便，且不受样品重量限制，最主要的是成本比其他消解方式低很多。但是这种消解方式也存在着速度相对较慢，容易产生其他杂质，同时会排出一些酸性有毒气体，造成大气污染。有时候没有把握好混合酸的剂量，土壤样品就可能被空气中的污染物质侵蚀，特别是有时一些金属可能会从容器中渗透出去，运用高氯酸处理一些高有机质的土壤样品还可能会产生爆炸。 三、结语
土壤样品包含了许多污染物质，成分十分复杂，且不同类型的污染物需要采取不同的预处理方法。随着工業化进一步加深，城市污染愈加严重，许多含有重金属的污染物被排放到土壤
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中，使得土壤中重金属污染日益严重。为解决土壤金属分离问题，本文将对国内外金属样品测定技术进行简要分析，以寻求对土壤中重金属测定的最佳样品制备技术及预处理方法。