扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项

扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项

一、

样品制备

将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。

对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。)

二、

扫描电镜的操作 1.安装样品

1) 按“Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮;

2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面);

3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣;

4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮;

5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,确认“Hold”灯点亮, 将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆)

2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器)

1) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10-5Pa时,打开“

Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右);

2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察;

3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图;

4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模

糊,调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”,也可以按“ACB”按钮,自动调整图像的亮度和对比度;

5) 按“Fine View”键,进行慢扫描,同时按“Freeze”键,锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后,打开软件上的“Save”窗口,按“Save”键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像;

7) 按“Freeze”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。

3.取出样品

1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色,点击HT键,关闭高压,HT键为蓝色或灰色);

(2)检查样品台是否归位,工作距离为8mm,点击样品台按钮,按Exchang键, Exchang灯亮;

(3) 将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold关闭,为样品台离开样品室。

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