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1
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生物药物分析实验指导
药物分析实验指导
玉林师范学院生命科学与技术学é™?/p>
制药
工艺学教研室
2012
å¹?/p>
5
�/p>
实验一
药物的杂质检æŸ?/p>
一、目çš?/p>
1.
�/p>
解药物杂质检查的意义ã€?/p>
2.
掌握杂质检查的原理和方法ã€?/p>
3.
掌握杂质限量的计算方法ã€?/p>
二ã€?/p>
实验内容
(
一
)
标准溶液的配åˆ?/p>
1.
标准氯化钠溶液的制备
称取氯化钠,
ç½?/p>
1000ml
量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量
取贮备液
10ml
ç½?/p>
100ml
瓶中ï¼?/p>
加水稀释至刻度ï¼?/p>
摇匀ï¼?/p>
即得
(
�/p>
1ml
相当äº?/p>
10μg
çš?/p>
Cl)
�/p>
2.
标准硫酸钾溶液的制备
称取硫酸钾,ç½?/p>
1000ml
量瓶中,加水适量使溶解并稀释至
刻度ï¼?/p>
摇匀ï¼?/p>
即得
(
�/p>
1ml
相当äº?/p>
100μg
çš?/p>
SO4)
�/p>
3.
标准铁溶液的制备
称取ç¡?/p>
酸铁é“?/p>
[FeNH4(SO4)2·12H2O]
,ç½?/p>
1000ml
量瓶中,加水溶解后,加硫酸,用水稀释至
刻度,摇匀,作为贮备液ã€?/p>
临用前,精密量取贮备æ¶?/p>
10ml
,置
100ml
量瓶中,加水
稀释至刻度,摇匀,即å¾?/p>
(
�/p>
1ml
相当äº?/p>
10μg
çš?/p>
Fe)
�/p>
4.
标准铅溶液的制备
ç§?/p>
取硝酸铅
g
,置äº?/p>
1000ml
量瓶中,加硝é…?/p>
5ml
与水
50ml
溶解后,用水稀释至刻度,摇
匀ï¼?/p>
作为贮备液ã€?/p>
临用前精蜜量取贮备液
10ml
ï¼?/p>
ç½?/p>
100ml
量瓶中,
加水稀释至刻度ï¼?/p>
摇匀,即å¾?/p>
(
�/p>
1ml
相当äº?/p>
10μg
çš?/p>
Pb)
�/p>
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅ã€?/p>
5.
标准砷溶液的制备
称取三氧化二砷,
ç½?/p>
1000ml
量瓶中,
�/p>
20
%氢氧化钠溶æ¶?/p>
5ml
溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸
10ml
,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液ã€?/p>
临用前,
精密量取贮备æ¶?/p>
1ml
ï¼?/p>
ç½?/p>
100ml
量瓶中,
加稀硫酸
1ml
ï¼?/p>
用水稀释至刻度ï¼?/p>
摇匀ï¼?/p>
即得
(
�/p>
1ml
相当äº?/p>
μg
çš?/p>
As)
�/p>
(
�/p>
)
氯化钠的杂质检æŸ?/p>
1.
酸碱åº?/p>
取本
品,加水
50ml
溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液
2
滴。如显黄色,加氢氧化钠液
(/L)
,应å�?/p>
为蓝色;
如显蓝色或绿色,
加盐酸液
(/L)
ï¼?/p>
应变为黄色ã€?/p>
2.
溶液的澄清度
取本品,
加水
25ml
溶解后,溶液应澄清ã€?/p>
3.
碘化ç‰?/p>
取本品的细粉,置瓷蒸发皿内,滴加æ–?/p>
配制的淀粉混合液
[
取可溶性淀粉,
加水
2ml
ï¼?/p>
搅匀ï¼?/p>
再加沸水è‡?/p>
25ml
ï¼?/p>
随加随搅拌,