什么叫内标?/p>
?
怎样选择内标?/p>
?<br>
内标法是一种间接或相对的校准方法?/p>
在分析测定样品中某组分含量时?/p>
加入一种内?/p>
物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确
度?/p>
<br>
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术?/p>
使用内标法时?/p>
在样品中加入一定量
的标准物质,
它可被色谱拄所分离?/p>
又不受试样中其它组分峰的干扰?/p>
只要测定内标物和?/p>
测组分的峰面积与相对响应值,
即可求出待测组分在样品中的百分含量?/p>
采用内标法定量时?/p>
内标物的选择是一项十分重要的工作?/p>
理想地说?/p>
内标物应当是一个能得到纯样的己知化?/p>
物,
这样它能以准确?/p>
已知的量加到样品中去?/p>
它应当和被分析的样品组分有基本相同或?/p>
可能一致的物理化学性质
(
如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等
)
、色谱行为和
响应特征?/p>
最好是被分析物质的一个同系物?/p>
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样
品中各组分充分分离?/p>
需要指出的是,
在少数情况下?/p>
分析人员可能比较关心化台物在一?/p>
复杂过程中所得到的回收率?/p>
此时?/p>
他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台
物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则?/p>
<br>
<br>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?<br>
<br>
影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方
面的三类?/p>
<br>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
<br>
化学方面的因素包括:
<br>
1
、内标物在样品里混合不好?/p>
<br>
2
、内标物和样品组分之间发生反应,
<br>
3
、内标物纯度可变等?/p>
<br>
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的
一些问?/p>
(
如渗?/p>
)
对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面?/p>
的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,
那么一定有某个重要的色谱问题存在,
?/p>
如进样量改变太大?/p>
样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,
检测器非线性等?/p>
进样?/p>
应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,
而色谱固看来也是正常的话?/p>
应着重检查积分装置和设置?/p>
斜率和峰宽定位?/p>
对积分装置发
?/p>
怀
?/p>
?/p>
最
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
<br>
<br>
在制作内标标准曲线时应注意什?/p>
?<br>
<br>
在用内标法做色话定量分析时,
先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色
谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品?/p>
析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,
因此?/p>
在制作标准曲?/p>
时,
不仅要注明色谱条?/p>
(
如固定相?/p>
柱温?/p>
载气流速等
)
?/p>
还应注明进样体积和内标物浓度?/p>
在制作内标标准曲线时?/p>
各点并不完全落在直线上,
此时应求出面积比和重量比的比值与?/p>
平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于
2
?