六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法?/p>
1
适用范围
1.1
本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2
测定范围
试份体积?/p>
50ml
,使用光程长?/p>
30mm
的比色皿,本方法的最小检出量?/p>
0.2μg
六价铬,最低检出浓
度为
0.004mg/L
,使用光程为
10mm
的比色皿,测定上限浓度为
1.0mg/L
?/p>
1.3
干扰
含铁量大?/p>
1mg/L
显色后呈黄色?/p>
六价钼和汞也和显色剂反应?/p>
生成有色化合物,
但在本方法的显色?/p>
度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达
200mg/L
不干扰测定。钒有干扰,其含量高?/p>
4mg/L
即干扰显色?/p>
但钒与显色剂反应?/p>
10min
,可自行褪色?/p>
2
原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波?/p>
540nm
处进行分光光度测定?/p>
3
试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水?/p>
所有试剂应不含铬?/p>
3.1
丙酮?/p>
3.2
硫酸
3.2.1 1+1
硫酸溶液
将硫?/p>
(H2SO4
?/p>
ρ=1.84g/ml
,优级纯
)
缓缓加入到同体积的水中,混匀?/p>
3.3
磷酸?/p>
1+1
磷酸溶液?/p>
将磷?/p>
(H3PO4
?/p>
ρ=1.69g/ml
,优级纯
)
与水等体积混合?/p>
3.4
氢氧化钠?/p>
4g/L
氢氧化钠溶液?/p>
将氢氧化?/p>
(NaOH)1g
溶于水并稀释至
250ml
?/p>
3.5
氢氧化锌共沉淀?/p>
3.5.1
硫酸锌:
8%(m/v)
硫酸锌溶液?/p>
称取硫酸?/p>
(ZnSO4?H2O)8g
,溶?/p>
100ml
水中?/p>
3.5.2
氢氧化钠?/p>
2%(m/v)
溶液?/p>
称取
2.4g
氢氧化钠,溶?/p>
120ml
水中?/p>
用时?/p>
3.5.1
?/p>
3.5.2
两溶液混合?/p>
3.6
高锰酸钾?/p>
40g/L
溶液?/p>
称取高锰酸钾
(KMnO4)4g
,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至
100ml
?/p>
3.7
铬标准贮备液?/p>
称取?/p>
110
℃干?/p>
2h
的重铬酸?/p>
(K2Cr2O7
?/p>
优级?/p>
)0.2829±
0.0001g
?/p>
用水溶解后,
移入
1000ml
容量
瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液
1ml
?/p>
0.10mg
六价铬?/p>
3.8
铬标准溶液?/p>
称取
5.00ml
铬标准贮备液
(3.7)
置于
500ml
容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液
1ml
?/p>
1.0
0μg
六价铬。使用当天配制此溶液?/p>
3.9
铬标准溶液?/p>
称取
25.00ml
铬标准贮备液
(3.7)
置于
500ml
容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液
1ml
?/p>
5.
00μg
六价铬。使用当天配制此溶液?/p>
3.10
尿素?/p>
200g/L
尿素溶液?/p>
将尿素?/p>
(NH2)2CO
?/p>
20g
溶于水并稀释至
100ml
?/p>
3.11
亚硝酸钠?/p>
20g/L
溶液?/p>