Dc
=
0.89
λ
/(B
cos
θ
)(
λ
?/p>
X
射线波长
,
B
为衍射峰半高?/p>
,
θ
为衍射角
)
双线?/p>
?/p>
Williams-Hall
)测定金属晶体中的微观应?/p>
晶块尺寸小于
0.1
μ
m
,且有不均匀应变时衍射线宽化。可用谢乐方程或
Hall
法作定量
计算?/p>
1
衍射线宽化的原因
用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化?/p>
试样引起的宽化又?/p>
括晶块尺寸大小的影响?/p>
不均匀应变
(微观应变)
和堆积层?/p>
(在衍射峰的高角一侧引起长
的尾巴)
。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的?/p>
2
谢乐方程
若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,
则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成
的,而且晶块尺寸是均匀的,则可得到谢乐方程?/p>
式中
Size
表示晶块尺寸
?/p>
nm
?/p>
?/p>
K
为常数,
一般取
K=1
?/p>
λ
?/p>
X
射线的波?/p>
(nm)
?/p>
FW
?/p>
S
?/p>
是试样宽?/p>
(Rad)
?/p>
θ
则是衍射?/p>
(Rad)
?/p>
计算晶块尺寸时,
一般采用低角度的衍射线?/p>
如果晶块尺寸较大?/p>
可用较高衍射角的?/p>
射线来代替。此式适用范围?/p>
1-100nm
?/p>
3
微观应变引起的线形宽?/p>
如果存在微观应力,衍射峰的加宽表示为?/p>
式中
Strain
表示微观应变,它是应变量对面间距的比值,用百分数表示?/p>
4 Hall
方法
测量二个以上的衍射峰的半高宽
FW
?/p>
S
?/p>
,由于晶块尺寸与晶面指数有关,所以要选择
同一方向衍射面,如(
111
)和?/p>
222
?/p>
,或?/p>
200
)和?/p>
400
?/p>
。以为横坐标,作图,用最?/p>
二乘法作直线拟合?/p>
直线的斜率为微观应变的两倍,
直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸?/p>
倒数?/p>
5
半高宽、样品宽化和仪器宽化
样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示,样品的半高宽
FWHM
是仪器加?/p>
FW
?/p>
I
)和
样品性质(晶块尺寸细化和微观应力存在)加?/p>
FW
?/p>
S
)的卷积?/p>
为了求得样品加宽
FW
?/p>
S
?/p>
,必须建立一个仪器加?/p>
FW
?/p>
I
)与衍射?/p>
θ
之间的关系,
也称?/p>
FWHM
曲线?/p>
该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同,
标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品,晶粒度在
25
μ
m
以上,如
NISTA60Si
?/p>
LaB6
等?/p>