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单晶培养的经验总结

 

 

1.

单晶培养的方法多种多样,

我们没必要掌握那些难以操作的?/p>

如升华法?/p>

共结晶法等?/p>

最简单的最实用。常用的?/p>

1.

溶剂缓慢挥发法;

2.

液相扩散法;

3.

气相扩散法?/p>

99

%的

单晶是用以上三种方法培养出来的?/p>

 

 

2.

单晶培养所需样品用量

 

一般以

10

?/p>

25mg

为佳,如果你只有

2mg

左右样品,也没关系,但这时就要选择液相

 

扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法?/p>

 

 

3.

单晶培养的样品的预处?/p>

 

样品溶解后一定要过滤?/p>

不能用滤纸,

而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或?/p>

部,

不要塞太紧,

否则流的太慢?/p>

样品当然是越纯越好,

不过如果实在没办法弄纯也?/p>

关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一?/p>

TLC

显示有杂点的东西长单晶,

但得多养几次?/p>

 

 

4.

一定要做好记录

 

一次就得到单晶的可能性比较小?/p>

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,

采取

少量多溶剂体系的办法。如果你?/p>

50mg

样品,建议你?/p>

5mg

为一单位,这样你可以

同时实验

10

种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系

25mg

。这是做好记录就

特别重要?/p>

以免下次又采用已经失败的溶剂体系?/p>

而且单晶解析时必须知道所用的溶剂?/p>

 

 

5.

培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去?/p>

几次也不能放在那?/p>

5

?/p>

6

天不管?/p>

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,

结果

5

天后?/p>

溶剂全干了?/p>

一般一天看一次合适,

看的时候不要动它?/p>

明显不行的体?/p>

(如析出絮状

固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养?/p>

 

 

6.

液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为

1

?/p>

2

?/p>

1

?/p>

4

?/p>

 

 

7.

烷基链超?/p>

4

个碳的很难培养单晶?/p>

 

 

8.

分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量?/p>

 

 

9.

含氯的取代基一般容易长单晶,如

4

-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长?/p>

晶?/p>

 

 

有些东西?/p>

TLC

显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮?/p>

 

有些大分子量的化合物?/p>

如卟啉,

富勒烯用柱色谱很难分得特别干净?/p>

下面说说我的?/p>

验?/p>

 

 

我的经验是用培养单晶的方法纯化,

即非经典的重结晶

(尤其适用于卟啉?/p>

杯芳烃,

?/p>

勒烯等大分子量的化合?/p>

)

。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产

物在试管中溶?/p>

1

份中等溶解性的溶剂?/p>

溶解性太好的溶剂是不行的?/p>

一般为二氯甲烷?/p>

三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不?/p>

THF

和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了?

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单晶培养的经验总结

 

 

1.

单晶培养的方法多种多样,

我们没必要掌握那些难以操作的?/p>

如升华法?/p>

共结晶法等?/p>

最简单的最实用。常用的?/p>

1.

溶剂缓慢挥发法;

2.

液相扩散法;

3.

气相扩散法?/p>

99

%的

单晶是用以上三种方法培养出来的?/p>

 

 

2.

单晶培养所需样品用量

 

一般以

10

?/p>

25mg

为佳,如果你只有

2mg

左右样品,也没关系,但这时就要选择液相

 

扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法?/p>

 

 

3.

单晶培养的样品的预处?/p>

 

样品溶解后一定要过滤?/p>

不能用滤纸,

而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或?/p>

部,

不要塞太紧,

否则流的太慢?/p>

样品当然是越纯越好,

不过如果实在没办法弄纯也?/p>

关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一?/p>

TLC

显示有杂点的东西长单晶,

但得多养几次?/p>

 

 

4.

一定要做好记录

 

一次就得到单晶的可能性比较小?/p>

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,

采取

少量多溶剂体系的办法。如果你?/p>

50mg

样品,建议你?/p>

5mg

为一单位,这样你可以

同时实验

10

种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系

25mg

。这是做好记录就

特别重要?/p>

以免下次又采用已经失败的溶剂体系?/p>

而且单晶解析时必须知道所用的溶剂?/p>

 

 

5.

培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去?/p>

几次也不能放在那?/p>

5

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6

天不管?/p>

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,

结果

5

天后?/p>

溶剂全干了?/p>

一般一天看一次合适,

看的时候不要动它?/p>

明显不行的体?/p>

(如析出絮状

固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养?/p>

 

 

6.

液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为

1

?/p>

2

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1

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4

?/p>

 

 

7.

烷基链超?/p>

4

个碳的很难培养单晶?/p>

 

 

8.

分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量?/p>

 

 

9.

含氯的取代基一般容易长单晶,如

4

-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长?/p>

晶?/p>

 

 

有些东西?/p>

TLC

显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮?/p>

 

有些大分子量的化合物?/p>

如卟啉,

富勒烯用柱色谱很难分得特别干净?/p>

下面说说我的?/p>

验?/p>

 

 

我的经验是用培养单晶的方法纯化,

即非经典的重结晶

(尤其适用于卟啉?/p>

杯芳烃,

?/p>

勒烯等大分子量的化合?/p>

)

。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产

物在试管中溶?/p>

1

份中等溶解性的溶剂?/p>

溶解性太好的溶剂是不行的?/p>

一般为二氯甲烷?/p>

三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不?/p>

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和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了?

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1.

单晶培养的方法多种多样,

我们没必要掌握那些难以操作的?/p>

如升华法?/p>

共结晶法等?/p>

最简单的最实用。常用的?/p>

1.

溶剂缓慢挥发法;

2.

液相扩散法;

3.

气相扩散法?/p>

99

%的

单晶是用以上三种方法培养出来的?/p>

 

 

2.

单晶培养所需样品用量

 

一般以

10

?/p>

25mg

为佳,如果你只有

2mg

左右样品,也没关系,但这时就要选择液相

 

扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法?/p>

 

 

3.

单晶培养的样品的预处?/p>

 

样品溶解后一定要过滤?/p>

不能用滤纸,

而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或?/p>

部,

不要塞太紧,

否则流的太慢?/p>

样品当然是越纯越好,

不过如果实在没办法弄纯也?/p>

关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一?/p>

TLC

显示有杂点的东西长单晶,

但得多养几次?/p>

 

 

4.

一定要做好记录

 

一次就得到单晶的可能性比较小?/p>

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,

采取

少量多溶剂体系的办法。如果你?/p>

50mg

样品,建议你?/p>

5mg

为一单位,这样你可以

同时实验

10

种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系

25mg

。这是做好记录就

特别重要?/p>

以免下次又采用已经失败的溶剂体系?/p>

而且单晶解析时必须知道所用的溶剂?/p>

 

 

5.

培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去?/p>

几次也不能放在那?/p>

5

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6

天不管?/p>

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,

结果

5

天后?/p>

溶剂全干了?/p>

一般一天看一次合适,

看的时候不要动它?/p>

明显不行的体?/p>

(如析出絮状

固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养?/p>

 

 

6.

液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为

1

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2

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1

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4

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7.

烷基链超?/p>

4

个碳的很难培养单晶?/p>

 

 

8.

分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量?/p>

 

 

9.

含氯的取代基一般容易长单晶,如

4

-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长?/p>

晶?/p>

 

 

有些东西?/p>

TLC

显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮?/p>

 

有些大分子量的化合物?/p>

如卟啉,

富勒烯用柱色谱很难分得特别干净?/p>

下面说说我的?/p>

验?/p>

 

 

我的经验是用培养单晶的方法纯化,

即非经典的重结晶

(尤其适用于卟啉?/p>

杯芳烃,

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勒烯等大分子量的化合?/p>

)

。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产

物在试管中溶?/p>

1

份中等溶解性的溶剂?/p>

溶解性太好的溶剂是不行的?/p>

一般为二氯甲烷?/p>

三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不?/p>

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和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了?

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单晶培养的经验总结 - 百度文库
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1.

单晶培养的方法多种多样,

我们没必要掌握那些难以操作的?/p>

如升华法?/p>

共结晶法等?/p>

最简单的最实用。常用的?/p>

1.

溶剂缓慢挥发法;

2.

液相扩散法;

3.

气相扩散法?/p>

99

%的

单晶是用以上三种方法培养出来的?/p>

 

 

2.

单晶培养所需样品用量

 

一般以

10

?/p>

25mg

为佳,如果你只有

2mg

左右样品,也没关系,但这时就要选择液相

 

扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法?/p>

 

 

3.

单晶培养的样品的预处?/p>

 

样品溶解后一定要过滤?/p>

不能用滤纸,

而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或?/p>

部,

不要塞太紧,

否则流的太慢?/p>

样品当然是越纯越好,

不过如果实在没办法弄纯也?/p>

关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一?/p>

TLC

显示有杂点的东西长单晶,

但得多养几次?/p>

 

 

4.

一定要做好记录

 

一次就得到单晶的可能性比较小?/p>

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,

采取

少量多溶剂体系的办法。如果你?/p>

50mg

样品,建议你?/p>

5mg

为一单位,这样你可以

同时实验

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种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系

25mg

。这是做好记录就

特别重要?/p>

以免下次又采用已经失败的溶剂体系?/p>

而且单晶解析时必须知道所用的溶剂?/p>

 

 

5.

培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去?/p>

几次也不能放在那?/p>

5

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天不管?/p>

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,

结果

5

天后?/p>

溶剂全干了?/p>

一般一天看一次合适,

看的时候不要动它?/p>

明显不行的体?/p>

(如析出絮状

固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养?/p>

 

 

6.

液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为

1

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1

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4

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7.

烷基链超?/p>

4

个碳的很难培养单晶?/p>

 

 

8.

分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量?/p>

 

 

9.

含氯的取代基一般容易长单晶,如

4

-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长?/p>

晶?/p>

 

 

有些东西?/p>

TLC

显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮?/p>

 

有些大分子量的化合物?/p>

如卟啉,

富勒烯用柱色谱很难分得特别干净?/p>

下面说说我的?/p>

验?/p>

 

 

我的经验是用培养单晶的方法纯化,

即非经典的重结晶

(尤其适用于卟啉?/p>

杯芳烃,

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勒烯等大分子量的化合?/p>

)

。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产

物在试管中溶?/p>

1

份中等溶解性的溶剂?/p>

溶解性太好的溶剂是不行的?/p>

一般为二氯甲烷?/p>

三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不?/p>

THF

和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了?



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