单晶培养的经验总结
1.
单晶培养的方法多种多样,
我们没必要掌握那些难以操作的?/p>
如升华法?/p>
共结晶法等?/p>
最简单的最实用。常用的?/p>
1.
溶剂缓慢挥发法;
2.
液相扩散法;
3.
气相扩散法?/p>
99
%的
单晶是用以上三种方法培养出来的?/p>
2.
单晶培养所需样品用量
一般以
10
?/p>
25mg
为佳,如果你只有
2mg
左右样品,也没关系,但这时就要选择液相
扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法?/p>
3.
单晶培养的样品的预处?/p>
样品溶解后一定要过滤?/p>
不能用滤纸,
而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或?/p>
部,
不要塞太紧,
否则流的太慢?/p>
样品当然是越纯越好,
不过如果实在没办法弄纯也?/p>
关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一?/p>
TLC
显示有杂点的东西长单晶,
但得多养几次?/p>
4.
一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小?/p>
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,
采取
少量多溶剂体系的办法。如果你?/p>
50mg
样品,建议你?/p>
5mg
为一单位,这样你可以
同时实验
10
种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系
25mg
。这是做好记录就
特别重要?/p>
以免下次又采用已经失败的溶剂体系?/p>
而且单晶解析时必须知道所用的溶剂?/p>
5.
培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去?/p>
几次也不能放在那?/p>
5
?/p>
6
天不管?/p>
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,
结果
5
天后?/p>
溶剂全干了?/p>
一般一天看一次合适,
看的时候不要动它?/p>
明显不行的体?/p>
(如析出絮状
固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养?/p>
6.
液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为
1
?/p>
2
?/p>
1
?/p>
4
?/p>
7.
烷基链超?/p>
4
个碳的很难培养单晶?/p>
8.
分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量?/p>
9.
含氯的取代基一般容易长单晶,如
4
-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长?/p>
晶?/p>
有些东西?/p>
TLC
显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮?/p>
有些大分子量的化合物?/p>
如卟啉,
富勒烯用柱色谱很难分得特别干净?/p>
下面说说我的?/p>
验?/p>
我的经验是用培养单晶的方法纯化,
即非经典的重结晶
(尤其适用于卟啉?/p>
杯芳烃,
?/p>
勒烯等大分子量的化合?/p>
)
。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产
物在试管中溶?/p>
1
份中等溶解性的溶剂?/p>
溶解性太好的溶剂是不行的?/p>
一般为二氯甲烷?/p>
三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不?/p>
THF
和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了?