1.
超临界流体色谱法的原理和发展情况
超临界流?/p>
是指其温度和压力均超过自身临界温度和临界压力时的流体?/p>
此时?/p>
流体进入临界状?/p>
,
体系的性质均一
,
不再分为气相和液相。超临界流体具有粘度
小、密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化十分敏感等特征,?/p>
度和扩散系数接近气体?/p>
而密度和溶剂化能力接近液体?/p>
超临界流体色?/p>
?/p>
SFC
?/p>
是以超临界流体为流动相,以固体吸附剂(硅胶、氧化铝)或键合在载体(或毛
细管壁)
上的高聚物为固定相的色谱分离技术?/p>
与传统的气相液相色谱相比其分
离效能高,分析时间短?/p>
原理?/p>
在超临界流体色谱?/p>
SFC
)操作过程中,样品随流动相一起进入色谱柱
,
样品中的各个组分按照其在固定相和流动相间的分配系数的不同进行分配?/p>
分配
系数小的组分
,
在固定相的吸附弱,在色谱柱中的停留时间短
,
流出色谱柱较早?/p>
超临界流体性质等随温度和压力的变化会出现较大的变化?/p>
导致流动相的溶剂?/p>
能力出现较大程度的变化。鉴于此,可以通过调整温度、压力(通过控制系统?/p>
背压实现)等影响流动相密度的因素较轻松地对待测化合物的保留情况进行调
节?/p>
发展情况?/p>
SFC
最早于
20
世纪
60
年代被分析化学工作者提出。经过近
20
?/p>
的缓慢发展,空心毛细管柱?/p>
SFC
?/p>
20
世纪
80
年代早期被成功开发,其出?/p>
加速了
SFC
技术的发展。随后,新型填充柱式
SFC
也应运而生,进一步加速了
SFC
技术在应用领域的发展?/p>
2012
?/p>
3
月,美国
Waters
公司推出了新型商品化
的超临界流体色谱系统
—?/p>
超高效合相色谱系统,
同时?/p>
基于?/p>
2
μm
粒径填料
的色谱柱也被开发出来。自此,
SFC
技术的应用得到飞速发展,且在实践中成
功与蒸发光散射检测器?/p>
红外检测器?/p>
荧光检测器等多种检测器联用?/p>
其中?/p>
SFC
与质谱(
MS
)联用具有灵敏度高、绿色环保等优势,在分析化学领域引起了极
大的关注。目前,
SFC
技术已被广泛应用于各个领域,如食品安全领域、环境分
析领域、临床及生物样本分析领域?/p>
2.
制备液相色谱法与分析液相色谱法的异同及方法的转移方法?/p>
相同点:原理相同?/p>
原理?/p>
色谱法的分离以化合物在流动相与固定相之间的相互作用为基础
,
?/p>
溶于流动相中的各组分经过固定相时
,
由于与固定相发生作用
(
吸附?/p>
分配?/p>
?