1
研究生实验报?/p>
高乃?/p>
实验
1
循环伏安法判断电极过?/p>
一、实验目?/p>
1.
掌握用循环伏安法判断电极过程的原理?/p>
2.
掌握峰电流和峰电势的测量方法?/p>
3.
了解
IM6/IM6e
电化学工作站的有关操作?/p>
二、实验原?/p>
循环伏安法是在电极上施加线性扫描电压,扫描电势
E=Ei-Vt
。扫至某电势?/p>
后,再回扫至原来的起始电?/p>
Ei
。电势和时间的关系如下图?/p>
a
)所示,所得的循环
伏安法的电流电势曲线为下?/p>
(b)
所示:
?/p>
1
循环伏安法原?/p>
?/p>
a
)电势-时间曲线?/p>
b
)电势-电流曲线
如果溶液中存在氧化?/p>
(Ox)
,电极上发生还原反应?/p>
d
Ze
Ox
Re
?/p>
?/p>
。反相扫
描时,电极上生成的还原?/p>
(Red)
将发生氧化反应:
Ze
Ox
d
?/p>
?/p>
Re
。其峰电?/p>
(i
P
)
与被测物质的浓度?/p>
c
),扫描速率
v
等因素有关:
C
v
t
m
D
KZ
i
p
2
/
1
3
/
2
3
/
2
2
/
1
2
/
3
?/p>
?/p>
从循环伏安图可确定氧化峰电流
i
pa
和还原峰电流
i
pc
,
氧化峰电?/p>
E
p
a
和还原峰
电势
E
pc
。对于可逆氧化还原体系,氧化峰电流和还原峰电流之比:
i
pa
/i
p
c
=1
。由?/p>
可判断电极过程的可逆性?/p>
氧化峰峰电势和还原峰峰电势之差:
)
(
058
.
0
V
Z
E
E
E
c
a
P
P
?
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
条件电势?/p>
2
'
0
c
a
P
P
E
E
E
?/p>
?
?/p>
?/p>
、仪器和试剂
1
.仪器:
IMe/IM6e
电化学工作站
,
铂片电极
2
?/p>
,
饱和甘汞电极?/p>
2
.试剂:
K
3
Fe(CN)
6
?/p>
1.00X10
-2
mol•L
-1
?/p>
,KNO
3
?/p>
1.0
mol•L
-1
)?/p>
?/p>
、实验内?/p>
1. IM6/IM6e
电化学工作站的操?/p>
⑴依次打开计算机、主机、打印机及显示器的电源开关,预热
5min
?/p>
⑵打开计算机桌面上的电化学工作站的操作软件,按
“D
?/p>
program start/
initializing
?/p>
?/p>
启动
THALES
软件?/p>