实验一完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
一.实验目?/p>
1
.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图?/p>
2
.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理?/p>
3
.掌握阿贝折射仪的使用方法?/p>
二.实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互?/p>
三种情况?/p>
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时?/p>
如果该两组分的蒸气压不同?/p>
则混合物的组成与平衡时气相的组成不同?/p>
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关?/p>
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图?/p>
T
?/p>
x
),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:
?/p>
1
)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图
1(a)
所示?/p>
?/p>
2
)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图
1 (b)
所示?/p>
?/p>
3
)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如?/p>
1(c)
)所示?/p>
2
折光率是物质的一个特征数值,
它与物质的浓度及温度有关?/p>
因此在测量物质的折光率时要求温度恒定?/p>
溶液的浓度不同?/p>
组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便
可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成?/p>
三.仪器与试?/p>
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管?/p>
环己烷物质的量分?/p>
x
环己?/p>
?/p>
0
?/p>
0.2
?/p>
0.4
?/p>
0.6
?/p>
0.8
?/p>
1.0
的环己烷
-
乙醇标准溶液,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液?/p>
四.实验步骤?/p>
1
.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节?/p>
变化,可选择若干温度测量,一般可?/p>
25
℃?/p>
30
℃?/p>
35
℃三个温度?/p>
2
.测定待测溶液沸点和折光?/p>
?/p>
1
)无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入?/p>
20 mL
无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。冷凝管接通冷?/p>
水。按恒流源操作使用说明,将稳流电源调?/p>
1.8-2.0
A
,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数
稳定后应再维?/p>
3
?/p>
5
min
以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水
乙醇的沸点,同时记录大气压力?/p>
?/p>
2
)测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同(
1
)操作,从侧管加入约
20
mL
预先配制好的
1
号环己烷
-
乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液?/p>
,
?/p>
液体加热至缓慢沸腾?/p>
因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成?/p>
为加速达到平衡,
须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,
使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读
数,即为溶液的沸点?/p>