职业病危害因素检测试题(第三章)
1
、滤料样品常用的预处理方法有?/p>
①洗脱法,②消解?/p>
2
?/p>
洗脱法的评价指标为洗脱效率,表示洗脱方法的洗脱能力,指能从滤料上洗脱下来的待测物质量占滤料上
阻留的待测物质总量的百分之比,一般要求洗脱率应不小于
90%
。用式表示为
洗脱?/p>
=
被洗脱的待测物质
/
滤料上的待测物质总量×
100%
3
、影响洗脱率的因素有?/p>
①洗脱液的性质?/p>
包括极性?/p>
对待测物的溶解度和化学性等理化性质?/p>
对待测物的溶解度越大?/p>
洗脱效率越高?/p>
能与待测物起化学反应,生成物易溶于洗脱液的,洗脱效率就高?/p>
②随着洗脱时间的增加,洗脱效率提高,一定的洗脱时间后,达到高而稳定的洗脱效率?/p>
③加热、振要或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱率?/p>
4
、消解法的评价指标是消解效率,又叫消解回收率,表示消解方法的消解能力。指滤料经消解处理后能够?/p>
得的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比。一般采样消解回收率应在
90%-105%
范围内。用式表示为?/p>
消解回收?/p>
=
测得待测物量
/
滤料上的待测物总量×
100%
5
、影响消解效率的因素有:
①消解方法常用电热消解法和微波消解法等,
、对不同的待测物要选择适合的消解方法?/p>
②消解的温度和时间,通常加热可以促进消解,缩短消解时间。但要控制好消解的温度和时间。温度过高或?/p>
间过长,会造成易挥发金属化合物的损失,降低消解回收率?/p>
6
、吸收液样品常用的预处理方法有:
①稀释或浓缩
②溶剂萃?/p>
7
、固体吸附剂管样品的预处理方法有:①溶剂解吸?/p>
②热解吸?/p>
8
、溶剂解吸法:是将采样后的固体吸附剂放入溶剂解吸瓶内,加入一定量的解析液,密封溶剂解吸瓶,解?/p>
一定时间,大量的解吸液分子将吸附在固体吸附剂上的待测物置换出来并进入解吸液中,解吸液供测定。为?/p>
加快解吸速度和提高解吸效率,可以振摇解吸瓶,或用超声波帮助解吸?/p>
9
、溶剂解吸法的优点:适用范围广;采用适合的解吸剂,通常可得到满意的解吸效率和准确精密的测定结果?/p>
操作简单,无需特殊仪器;所得解析液样品可以多次测定?/p>
10
、溶剂解吸的缺点:解吸液选择不当,可能对测定产生影响;解吸液有一定毒性;溶剂解吸法因使用的解?/p>
溶剂量较大,一般不小于
1mL
,而用气相色谱法测定时,进样体积仅
1-2
μ
L
,仅是解吸液样品总量?/p>
1/1000-2/1000,
影响了测定方法的灵敏度?/p>
11
、热解吸法:是将热解吸型固体吸附剂管放在专用的热解吸器中,在一定温度下,通入氮气等化学惰性气?/p>
作为载气进行解吸,然后将解吸出来的待测物直接通入分析仪器,进行测定,或先收集在容器中,然后取出一
定体积样品进行测定?/p>
12
?/p>
热解吸法的优点:
如果将解吸出来的样品全部进入分析仪器测定?/p>
具有高的测定灵敏度,
但是能测定一次,
不能重复测定;热解吸法不使用解吸溶剂,但需要专用的热解吸器,热解吸器控温、流量精度等性能优劣对解
吸效率的稳定性和测定结果的准确度,精密度影响大?/p>
13
、解吸液应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择。通常非极性固体吸附剂,对非极性化合物?/p>
吸附能力强,解吸时用非极性解吸液。如用非极性固体吸附剂活性炭管吸附的有机蒸汽,大多数用二硫化碳作
为解吸液,而极性固体吸附剂硅胶采集的醛、醇等极性化合物通常用水或醇类化合物解吸?/p>
14
、选择解吸液时可以采用单相解吸液或多相解吸液,由所采集的化学物质在不同溶剂中的溶解特性决定;?/p>
可以配成相互不溶的混合液?/p>
解吸后,
待测物分别在两种溶剂中,
测定时,
必须分别测定两种溶剂中的待测物,
得到两个浓度值,测定结果是两个浓度值之和?/p>
15
、指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数按式计算?/p>
J=n/N
×
100%
式中
J
—解吸效率,
%
?/p>
n
—被解吸的待测物量,
μ
g
?/p>
N
—固体吸附剂上吸附的待测物总量?/p>
μ
g
?/p>
16
、影响溶剂解吸法解吸效率的因素:①解吸液的性质和用?/p>
②解吸时间和解吸方式
17
、影响热解吸法解吸效率的因素?/p>
①解吸温度和时间
②载气流量和通气时间
③热解吸?/p>