磷钼蓝分光光度法
1
适用范围和应用领?/p>
适用于海水中活性磷酸盐的测?/p>
2
方法原理
在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为?/p>
钼蓝后,?/p>
882 nm
波长测定吸光值?/p>
3
试剂及其配制
3.1
硫酸溶液
[
c(H
2
SO
4
)=6.0
mol/L]
在搅拌下?/p>
300
mL
硫酸
(H
2
SO
4
,
ρ=1.84
g/mL)
缓缓加到
600 mL
水中。酒石酸锑钾
-
钼酸铵混合溶?/p>
3.2
钼酸铵溶液:
溶解
56 g
钼酸铵?/p>
(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O
〕于
400 mL
水中。溶
液变混浊时,应重配?/p>
3.3
酒石酸锑钾溶液:
溶解
12
g
酒石酸锑?/p>
(C
4
H
4
KO
7
Sb·1/2
H
2
O)
?/p>
400
mL
水中
?/p>
贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时,应重配?/p>
3.4
混合溶液
:
搅拌下将
45 mL
钼酸铵溶液加?/p>
200 mL
硫酸溶液中,加入
5 mL
酒石酸锑钾溶液,混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时,应重配?/p>
3.5
抗坏血酸溶?/p>
:溶?/p>
20 g
抗坏血?/p>
(C
6
H
8
O
6
)
?/p>
200 mL
水中,盛于棕色试
剂瓶或聚乙烯瓶。在
4℃避光保存,可稳?/p>
1
个月?/p>
3.6
磷酸盐标准贮备溶液:
?/p>
0.300
mg/mL
-P
?/p>
称取
1.318
g
磷酸二氢?/p>
(KH
2
PO
4
)
?/p>
优级纯,?/p>
110
?15℃烘
1
?/p>
2 h)
溶于
10 mL
硫酸溶液及少量水中,全量转入
1
000
mL
量瓶,加水至标线,混匀,加
1
mL
三氯甲烷
(CHCL
3
)
。此溶液
1.00
mL
?/p>
0.300 mg
磷。置于阴凉处,可以稳定半年?/p>
3.7
磷酸盐标准使用溶液:
?.00 μg/mL
-P
)量?/p>
1.00 mL
磷酸盐标准贮备溶
液至
100
mL
量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷
(CHCL
3
)
。此溶液
1.00
mL
?/p>
3.00 μg
磷。有效期为一周?/p>
4
仪器及设?/p>
仪器及设备如?/p>
---
分光度计:配
5cm
测定池;
---
量筒:容?/p>
10ml
?/p>
50ml
?/p>
100ml
?/p>
250ml
?/p>
500ml