饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定?/p>
作者:张前龙,姚琦,曹云,扬佩?/p>
摘要:目?/p>
建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,?/p>
时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况?/p>
方法采用顶空自动进样技术,
用特?/p>
?/p>
DB-624
毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数
?/p>
>0.999
?/p>
相对标准偏差?/p>
1.5%~8.3%
?/p>
三氯甲烷?/p>
四氯化碳的平均回收率?/p>
97.5%~103.3%
?/p>
三氯甲烷的线性范围为
2.0~10.0μg/L
?/p>
检出限?/p>
0.02μg/L
?/p>
四氯化碳线性范围为
1.0~5.0μg/L
?/p>
检出限?/p>
0.003μg/L
。结?/p>
该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中?/p>
氯甲烷、四氯化碳的测定?/p>
关键词:水;顶空毛细管柱气相色谱法:三氯甲烷;四氯化?/p>
氯仿和四氯化碳是
GB5749-2006
《生活饮用水卫生标准》中重要的常规检测指标?/p>
1974
年美国科学家
Rook
?/p>
Bellar
首先发现加氯消毒后水中部分挥发性卤代烃含量会升高,另外
工业上常用氯仿?/p>
四氯化碳等作为原料和溶剂?/p>
这些都加重了氯仿和四氯化碳对水质造成?/p>
污染。资料表明,氯仿、四氯化碳具有致癌、致畸、致突变作用,长期接触将对人体产生严
重影响?/p>
饮用水中氯仿和四氯化碳的主要测定方法是顶空气相色谱法?/p>
该法相对其他方法
(
?/p>
扫捕集、液
-
液萃取等气相色谱?/p>
)
设备简单、操作方便、基体干扰少。笔者采用进?/p>
Tekmar
顶空自动进样仪?/p>
专门针对挥发性有机物分析?/p>
DB-624
毛细管色谱柱建立了饮用水中三?/p>
甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定方法?/p>
1
材料与方?/p>
1.1
仪器与试?/p>
V
arian
CP-3800
型气相色谱仪
-
电子捕获检测器
(ECD)
?/p>
Agillent
DB-624
毛细管色谱柱
(30m×
0.32mm
?/p>
1.8μm)
?/p>
Tekmar
7000
型顶空自动进样器。三氯甲烷、四氯化?/p>
(
色谱?/p>
)
?/p>
甲醇和抗坏血?/p>
(
分析?/p>
)
均购自国药集团化学试剂有限公?/p>
)
,水
(
超纯级,美国
Millipore
?/p>
司,用前煮沸
10min
,放?/p>
)
?/p>
1.2
顶空
-
色谱条件
1.2.1
顶空仪条?/p>
顶空平衡温度?/p>
60
℃,平衡时间?/p>
30min
,样品环温度?/p>
85
℃,传输
线温度为
90
℃,进样时间?/p>
0.5min
,气相色谱循环时间为
6min
?/p>
1.2.2
色谱条件
高纯
N
2
载气,柱流量?/p>
5.0ml/min
:进样方式为顶空自动进样,分流比?/p>
10
?/p>
1
;进样口温度?/p>
220
℃;检测器温度?/p>
250
℃,尾吹气流量为
30ml/min
;柱温程序:
初温
40
℃,
1min
后以
13
?/p>
/min
升温?/p>
85
℃?/p>
1.3
标准溶液配制
1.3.1
标准储备?/p>
准确称取
0.8026g
三氯甲烷
(99.6%)
?/p>
0.4020g
四氯化碳
(99.5%)
分别放入
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
100ml
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
P(CHCl
3
)=8.00mg/ml
?