资料
.
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定
(一)实验目的要æ±?/p>
1.
制备芦丁,供药用ã€?/p>
2.
通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作ã€?/p>
3.
熟悉重结晶技巧ã€?/p>
4.
了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法ã€?/p>
(二)实验的基本原理
1.
芦丁的提取原ç�?/p>
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,æ�?/p>
取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法ï¼?/p>
。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质è¿?/p>
行提取ã€?/p>
2.
芦丁的分离原ç�?/p>
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶è§?/p>
度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯å�?/p>
再重复操作进行分离)
。也可采用醇溶水沉法进行精制ã€?/p>
3.
芦丁的鉴定原ç�?/p>
ï¼?/p>
1
)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴å®?/p>
芦丁的目的ã€?/p>
ï¼?/p>
2
)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应)
,确定芦丁的成分类型(黄酮类ï¼?/p>
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(
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)
实验内容
1.
ç”?/p>
碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁ã€?/p>
2.
ç”?/p>
酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁ã€?/p>
3.
�/p>
剂重结晶精制芦丁ã€?/p>
4.
è–?/p>
层色谱法和显色反应鉴定芦ä¸?/p>
(
å›?/p>
)
实验药材仪器与试å‰?/p>
1.
实验药材
槐米
20g
�/p>
2.
仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机ã€?/p>
500ml
烧杯ï¼?/p>
1000ml
烧杯ï¼?/p>
50ml
烧杯ï¼?/p>
250ml
园底烧瓶ã€?/p>
500ml
园底烧瓶ã€?/p>
100ml
量筒ã€?/p>
50ml
量筒ã€?/p>
100ml
锥形瓶ã€?/p>
50ml
锥形瓶、研钵、移液管ã€?/p>
减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等ã€?/p>
3.
试剂:硼砂、氧化钙ã€?/p>
HCI
、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸ã€?/p>
PH
试纸等ã€?/p>
(五)实验步éª?/p>
1.
提取(水提取法)
称取槐米粗粉
20g
,在研钵中研碎后放入
500ml
烧瓶中,加水
200ml
,用磁力加热搅拌器加热煮æ²?/p>
30min
,趁热过滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤ï¼?/p>
用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率ã€?/p>
2.
精制(醇
-
水重结晶法)