植物全氮、全磷的测定?/p>
一、植物样的消?/p>
植物样:
0.5000g
≤植物样?/p>
0.5100g
消煮炉温度:
365
?/p>
浓硫酸:
5ml
双氧水:植物样加浓硫酸后消煮炉预?/p>
15
分钟,然后第一次加双氧?/p>
15-20
滴,半小时后
第二次加
12-15
滴,半小时后第三次加
3
滴,保证第三次加双氧水后溶液会澄清透明,不?/p>
现淡黄色。第三次加双氧水后再消煮炉消?/p>
45-60
分钟,整个过程需要两个半小时?/p>
消煮液定容到
100ml
容量瓶中,倒入小绿瓶存放,定氮时用移液枪量?/p>
5ml
或?/p>
10ml
?/p>
250ml
大试管中?/p>
注意?/p>
在加双氧水时要将消化管架从消化炉上拿下来?/p>
让其晾凉
20s
左右?/p>
再行加入双氧水?/p>
二、植物样全磷的测?/p>
主要吸取消煮?/p>
3-4ml
,吸过多或过少都有可能超过磷标准曲线的范围,造成最终结?/p>
的不准确?/p>
在绘制标准曲线时,其方程?/p>
R
2
最好是大于
0.999
,在
EXCEL
中绘制时要用散点图,?/p>
要用折线图和柱状图,因为三?/p>
R
2
都不一样,可能会造成误判?/p>
三、植物样微量元素的测定(
GB/T 14609-2008
?/p>
干挥发法?/p>
(铜、铁、锰、锌、钙、镁测定的火焰原子吸收光谱)
称取试样
1-5g
(精确至
0.0001g
?/p>
于坩埚中?/p>
先小火在电热板上炭化至无烟,
至于
550
?/p>
的高温电阻炉(马弗炉)中灰化
4h-5h
时,冷却。若灰化不彻底,取出放冷加几滴硝酸(?/p>
硝酸,优级纯)润湿,在电热板上干燥后重新灰化。取出灰化好的试样加?/p>
10mL
硝酸溶液
?/p>
0.5mol/L
硝酸溶液,量?/p>
32mL
浓硝酸,用水稀释至
1000mL
?/p>
,放在电热板上低温加热溶
解灰分,再用硝酸溶液?/p>
0.5mol/L
硝酸溶液)少量多次洗涤坩埚转移至
50mL
容量瓶中,定
容,混匀,同时做试剂空白?/p>
注意?/p>
1.
本次试验中所用的坩埚?/p>
容量瓶和漏斗等用具均要在盐酸溶液或混合酸溶液中浸泡,
以尽量减少实验误差?/p>
2.
如果要测微量元素铁,在植物样粉碎时不可以用粉碎机,应用石英研钵研磨植物样?/p>
不要用铁勺称取植物样,应用木勺或塑料勺,以防止铁元素的渗入?/p>
3.
在测量钙镁元素时,应使用石英坩埚灼烧,而不是黏土坩埚,以防止钙镁元素含?/p>
测定不准确?/p>
4.
元素标准溶液的配置应购买国家标准溶液,自己配置容易出问题,机器不易形成标
准曲线,测定无法进行?/p>