龙源期刊?/p>
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苯甲酸乙酯制备实验的改进研究
作者:王志?/p>
袁桂?/p>
蔡文?/p>
来源:《教育教学论坛?/p>
2016
年第
29
?/p>
摘要:通过乙醇、苯和水的三元共沸现象将苯甲酸和乙醇反应生成的水带出反应体系,促
进酯化反应的进行而合成苯甲酸乙酯,这是本科有机实验教学的一个重要反应。本文针对此?/p>
应中一些可待改进的方面(如苯溶剂的使用、反应终点的判定、后处理操作以及产物纯度和结
构的检测),提出改进方案并通过实验进行验证,提供了一个更加安全、更加环保的改进?/p>
案?/p>
关键词:苯甲酸乙酯合成;苯;环己烷;核磁共振
中图分类号:
G642.0
文献标志码:
A
文章编号?/p>
1674-9324
?/p>
2016
?/p>
29-0255-02
苯甲酸乙酯的合成实验是本科有机实验教学的一个经典案例。现有实验方案通过乙醇、苯
和水的三元共沸现象将反应进行中生成的产物水带出反应体系,从而起到拉动平衡、使反应?/p>
着酯化方向移动的效果;反应终点依靠分水器中水的体积或冷凝管中回流液是否有水珠挂壁来
判定。反应结束后通过乙醚萃取来分离剩余浓硫酸,接着,先采用旋转蒸发仪除去低沸点物质
(如乙醚、苯、乙醇等),然后通过减压蒸馏(用旋片式真空泵)收集苯甲酸乙酯,最后称?/p>
品质量并测其折光率以判断产品结构和纯度?/p>
[1]
通过这样的实验过程,本科生可以对共沸分水拉动平衡反应有一个形象的认识,同时也?/p>
对旋转蒸发仪以及减压蒸馏的操作有直观的把握。整个实验过程和后处理的设计都非常适合?/p>
科生有机实验教学,然而,这个实验还是存在着一些值得改进的地方:
第一,实验所采用的苯虽然可以通过共沸来带走反应体系中的水。然而,苯具有潜在的?/p>
白血病的可能性,
[2]
而且,本科生教学实验中的通风效果并不是太好,学生操作时也没有?/p>
套和面罩防护,考虑到本科生大多实验操作技能还不够熟练、操作时也不够冷静,这样在实?/p>
过程中很可能会导致皮肤接触到苯,从而对学生的健康造成一定的潜在危害?/p>
第二,实验过程中采用观察分水器的水量以及观察冷凝管中回流液是否有水珠挂壁来监?/p>
反应进度,以判断反应是否到达终点。由于乙醇和水的溶解性,导致分出的水量不好把握,?/p>
外,观察冷凝管中回流液是否有水珠挂壁具有很大的主观性,这些都导致学生对反应进度的跟
踪不够直观、很难准确把握?/p>
第三,反应结束后通过乙醚萃取的方式将产物和体系中残余的浓硫酸分离。这样的操作?/p>
及到浓硫酸的分液,考虑到学生的操作条件,具有一定的危险性;另外,用旋转蒸发仪除去体
系的苯时,考虑到普通教学实验室中旋转蒸发仪的冷却效果,有相当一部分苯没有冷凝在旋转
蒸发仪,而是被水泵抽到了泵水中,从而挥发在教室中,有可能被操作中的学生和老师吸入?/p>