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实验一

 

TLC

铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装

 

 

1

.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

 

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃?/p>

塑料或金属片或薄板上的较薄的?/p>

均匀的一层细粉状

物质?/p>

因支持剂的种类?/p>

制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附?/p>

分配或二者结合的方式?/p>

到分离化合物的目的。可以通过比较斑点?/p>

R

f

值,或将未知样品与对照品在同一板上展开

至同样高度,

对样品进行初步的鉴定?/p>

还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断?/p>

?/p>

可以通过光密度测量法实现定量测定?/p>

 

TLC

中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是

它们的颗粒更细一些,一般直径为

5

?/p>

40

μ

m

。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层

与薄板的粘合力?/p>

有时里面还含有荧光指示剂

(

如硅酸锌?/p>

)

?/p>

?/p>

254

?/p>

365nm

的紫外光下能

显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂?/p>

 

在涂布吸附剂时,

用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的?/p>

而涂

布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层?/p>

 

?/p>

1

)实验目?/p>

 

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法?/p>

 

?/p>

2

)仪器和试剂

 

 

?/p>

 

 

玻璃?/p>

(5×

10cm

?/p>

10×

20cm

,洁净且干?/p>

)

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薄层色谱用硅?/p>

G

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?/p>

 

 

0.4

%羧甲基纤维素钠水溶液;

 

?/p>

3

)实验步?/p>

 

?/p>

 

把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端?/p>

 

?/p>

 

在具塞锥形瓶中把一份硅?/p>

G

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2

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3

?/p>

CMC-Na

溶液混合,并用力振摇

30

秒?/p>

 

?/p>

 

把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器?/p>

 

?/p>

 

铺好的板静置

5

分钟,然后把它们面朝上移至一个水平的平面上,阴干?/p>

 

?/p>

 

把阴干后的板?/p>

105

℃的烘箱中烘

30

分钟?/p>

 

?/p>

 

待板凉至室温后,置干燥器中保存?/p>

 

 

2

.色谱用硅胶柱的填装

 

液相柱色谱可以是?/p>

-

固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂,也称为液相吸附?/p>

?/p>

.

若为离子交换物质,就称为离子交换色谱;若为非离子的聚合物,如聚苯乙烯?/p>

hadex,

则称为凝胶渗透色谱?/p>

凝胶过滤色谱或分子排阻色谱?/p>

在柱中或纸上的液一液分配色谱可?/p>

进一步分为正相分配色?/p>

(

极性固定液

)

和反相分配色?/p>

(

固定相非极?/p>

)

?/p>

 

对于液相吸附色谱来说,固定相是填入柱中的表面活性固?/p>

(

如氧化铝、硅胶和活性炭

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铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装

 

 

1

.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

 

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃?/p>

塑料或金属片或薄板上的较薄的?/p>

均匀的一层细粉状

物质?/p>

因支持剂的种类?/p>

制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附?/p>

分配或二者结合的方式?/p>

到分离化合物的目的。可以通过比较斑点?/p>

R

f

值,或将未知样品与对照品在同一板上展开

至同样高度,

对样品进行初步的鉴定?/p>

还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断?/p>

?/p>

可以通过光密度测量法实现定量测定?/p>

 

TLC

中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是

它们的颗粒更细一些,一般直径为

5

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40

μ

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。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层

与薄板的粘合力?/p>

有时里面还含有荧光指示剂

(

如硅酸锌?/p>

)

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254

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365nm

的紫外光下能

显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂?/p>

 

在涂布吸附剂时,

用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的?/p>

而涂

布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层?/p>

 

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1

)实验目?/p>

 

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法?/p>

 

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2

)仪器和试剂

 

 

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玻璃?/p>

(5×

10cm

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,洁净且干?/p>

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薄层色谱用硅?/p>

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3

)实验步?/p>

 

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把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端?/p>

 

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在具塞锥形瓶中把一份硅?/p>

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30

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把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器?/p>

 

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铺好的板静置

5

分钟,然后把它们面朝上移至一个水平的平面上,阴干?/p>

 

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把阴干后的板?/p>

105

℃的烘箱中烘

30

分钟?/p>

 

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待板凉至室温后,置干燥器中保存?/p>

 

 

2

.色谱用硅胶柱的填装

 

液相柱色谱可以是?/p>

-

固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂,也称为液相吸附?/p>

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.

若为离子交换物质,就称为离子交换色谱;若为非离子的聚合物,如聚苯乙烯?/p>

hadex,

则称为凝胶渗透色谱?/p>

凝胶过滤色谱或分子排阻色谱?/p>

在柱中或纸上的液一液分配色谱可?/p>

进一步分为正相分配色?/p>

(

极性固定液

)

和反相分配色?/p>

(

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)

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对于液相吸附色谱来说,固定相是填入柱中的表面活性固?/p>

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如氧化铝、硅胶和活性炭

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.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

 

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃?/p>

塑料或金属片或薄板上的较薄的?/p>

均匀的一层细粉状

物质?/p>

因支持剂的种类?/p>

制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附?/p>

分配或二者结合的方式?/p>

到分离化合物的目的。可以通过比较斑点?/p>

R

f

值,或将未知样品与对照品在同一板上展开

至同样高度,

对样品进行初步的鉴定?/p>

还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断?/p>

?/p>

可以通过光密度测量法实现定量测定?/p>

 

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中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是

它们的颗粒更细一些,一般直径为

5

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40

μ

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。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层

与薄板的粘合力?/p>

有时里面还含有荧光指示剂

(

如硅酸锌?/p>

)

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365nm

的紫外光下能

显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂?/p>

 

在涂布吸附剂时,

用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的?/p>

而涂

布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层?/p>

 

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1

)实验目?/p>

 

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法?/p>

 

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2

)仪器和试剂

 

 

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玻璃?/p>

(5×

10cm

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,洁净且干?/p>

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薄层色谱用硅?/p>

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把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端?/p>

 

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在具塞锥形瓶中把一份硅?/p>

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30

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把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器?/p>

 

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铺好的板静置

5

分钟,然后把它们面朝上移至一个水平的平面上,阴干?/p>

 

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把阴干后的板?/p>

105

℃的烘箱中烘

30

分钟?/p>

 

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待板凉至室温后,置干燥器中保存?/p>

 

 

2

.色谱用硅胶柱的填装

 

液相柱色谱可以是?/p>

-

固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂,也称为液相吸附?/p>

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.

若为离子交换物质,就称为离子交换色谱;若为非离子的聚合物,如聚苯乙烯?/p>

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则称为凝胶渗透色谱?/p>

凝胶过滤色谱或分子排阻色谱?/p>

在柱中或纸上的液一液分配色谱可?/p>

进一步分为正相分配色?/p>

(

极性固定液

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和反相分配色?/p>

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固定相非极?/p>

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对于液相吸附色谱来说,固定相是填入柱中的表面活性固?/p>

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如氧化铝、硅胶和活性炭

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新实?918(药物合成实验报告) - 百度文库
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.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

 

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃?/p>

塑料或金属片或薄板上的较薄的?/p>

均匀的一层细粉状

物质?/p>

因支持剂的种类?/p>

制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附?/p>

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对样品进行初步的鉴定?/p>

还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断?/p>

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可以通过光密度测量法实现定量测定?/p>

 

TLC

中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是

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5

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μ

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有时里面还含有荧光指示剂

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如硅酸锌?/p>

)

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365nm

的紫外光下能

显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂?/p>

 

在涂布吸附剂时,

用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的?/p>

而涂

布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层?/p>

 

?/p>

1

)实验目?/p>

 

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法?/p>

 

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)仪器和试剂

 

 

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玻璃?/p>

(5×

10cm

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把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端?/p>

 

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在具塞锥形瓶中把一份硅?/p>

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30

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把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器?/p>

 

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铺好的板静置

5

分钟,然后把它们面朝上移至一个水平的平面上,阴干?/p>

 

?/p>

 

把阴干后的板?/p>

105

℃的烘箱中烘

30

分钟?/p>

 

?/p>

 

待板凉至室温后,置干燥器中保存?/p>

 

 

2

.色谱用硅胶柱的填装

 

液相柱色谱可以是?/p>

-

固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂,也称为液相吸附?/p>

?/p>

.

若为离子交换物质,就称为离子交换色谱;若为非离子的聚合物,如聚苯乙烯?/p>

hadex,

则称为凝胶渗透色谱?/p>

凝胶过滤色谱或分子排阻色谱?/p>

在柱中或纸上的液一液分配色谱可?/p>

进一步分为正相分配色?/p>

(

极性固定液

)

和反相分配色?/p>

(

固定相非极?/p>

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对于液相吸附色谱来说,固定相是填入柱中的表面活性固?/p>

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