1
实验一:葡萄糖的性状、鉴别和检?/p>
一、实验目的:
1
、了解药品鉴别、检查的目的和意义;
2
、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述;
3
、掌握药物的常用鉴别方法和原理;
4
、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法?/p>
二、实验原理和内容
药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。在水中易溶、在乙醇
中微溶,利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查?/p>
三、实验材料、药品和仪器清单
红外光谱仪;纳氏比色管;小烧杯;电子天平;台秤。碱性酒石酸铜试液;酚酞指示液;氢氧化钠?/p>
定液
(0.02mol/L
,学生用备好?/p>
0.1 mol/L
稀释即?/p>
)
?/p>
95
%乙醇;标准氯化钠溶?/p>
(0.01
?/p>
)
;稀硝酸?/p>
硝酸银试液;标准硫酸铁铵溶液
()
标准硫酸钾溶?/p>
(0.01
?/p>
)
;碘试液;磺基水杨酸溶液;硫氰酸铵溶液;
标准铁溶?/p>
(0.001
?/p>
)
?/p>
25%
氯化钡溶液;葡萄?/p>
-
水合物?/p>
四、实验内容(或实验步骤)
1
?/p>
鉴别?/p>
(1)
取本品约
0.2g
于小试管中,加水
5m1
溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成
氧化亚铜的红色沉淀(稍微加热后可加速沉淀的生成)
?/p>
(2)
本品的红外光吸收图谱应与对照的图?/p>
(
光谱?/p>
464
?/p>
)
一致?/p>
2
?/p>
检查:
酸度
取本?/p>
2.0g
于小烧杯中,加水
20m1
溶解后,加酚酞指示液
3
滴与氢氧化钠滴定?
(0.02mol/L)0.20m1
(约
1D
?/p>
,应显粉红色?/p>
溶液的澄清度与颜?/p>
取本?/p>
5.0g
于小烧杯中,加热水溶解后,放冷,用水稀释至
10m1
,溶?
应澄清无色?/p>
乙醇溶液的澄清度
取本?/p>
1.0g
于小烧杯中,?/p>
95
%乙?/p>
30m1
溶解,溶液应澄清?/p>
氯化?/p>
取本?/p>
0.6g
?/p>
50mL
纳氏比色管中,加水溶解使?/p>
25ml
(溶液如显碱性,可滴加硝酸使
成中性)
?/p>
再加稀硝酸(10.5?00
学生自配?/p>
10ml
?/p>
溶液如不澄清?/p>
应滤?/p>
,
加水使成?/p>
40ml
?/p>
摇匀,即得供试溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,?/p>
50ml
纳氏比色管中?/p>
加稀硝酸
10ml
,加水使?/p>
40ml
,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加
入硝酸银试液
1.0ml
,用水稀释使?/p>
50ml
,摇匀,在暗处放置
5
分钟,同置黑色背景上,从
比色管上方向下观察、比较?/p>
硫酸?/p>
取本?/p>
2.0g
于纳氏比色管中,加水溶解使成
40ml
(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性)
?
溶液如不澄清,应滤过,加稀盐酸(23.4?00
学生自配?/p>
2ml
,摇匀,即得供试溶液。另?/p>
该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液?/p>
?/p>
50ml
纳氏比色管中?/p>
加水使成
40ml
?/p>
加稀盐酸
2ml
?/p>
摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加?/p>
25%
氯化钡溶?/p>
5ml
,用水稀?/p>
使成
50ml
,摇匀,在放置
10
分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较?/p>
亚硫酸盐与可溶性淀?/p>
取本?/p>
1.0g
于小试管中,
加水
10mL
溶解后,
加碘试液
1
滴,
应显黄色
(表
明不含淀粉)
?/p>
蛋白?/p>
取本?/p>
1.0g
于小试管中,加水
10m1
溶解后,加磺基水杨酸溶液??/p>
5
?/p>
3ml
,不得发?
沉淀?/p>
铁盐
取本?/p>
2.0g
于小烧杯中,加水
20ml
溶解后,加硝?/p>
3
滴,缓缓煮沸
5
分钟,放冷,加水稀
释使?/p>
45m1
?/p>
加硫氰酸铵溶?30?00)3m1?/p>
摇匀?/p>
如显色,
与标准铁
(硫酸铁铵)
溶液
2.0ml
用同一方法制成的对照液比较,不得更?/p>
(0.001
?/p>
)
?/p>
五、复习思考题