第一?/p>
X
射线衍射分析
实验一
X
射线衍射物相定性分?/p>
一、实验目的与任务
1
.熟悉常?/p>
X
射线衍射分析软件的操作界面?/p>
2
.学会使?/p>
X
射线衍射分析软件进行单物相的定性分析?/p>
3
.学会使?/p>
X
射线衍射分析软件进行多物相的定性分析?/p>
二、定性相分析的原理与步骤
.
1
定性分析的基本原理
根据晶体?/p>
X
射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法,
就是
X
射线物相分析法?/p>
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶
胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,?/p>
X
射线被晶体衍射时?/p>
每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样?/p>
它们的特征可以用各个反射面网的间?/p>
d
和反?/p>
线的相对强度
I/I
0
来表征。其中面网间?/p>
d
与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点?/p>
种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据
d
?/p>
I/I
0
是其晶体结构?/p>
必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相?/p>
2 Jade
分析软件简?/p>
Jade
分析软件?/p>
Mdi
?/p>
Materials
Date
?/p>
Inc
)的产品,具?/p>
x
射线衍射分析的一些基?/p>
功能如:平滑?/p>
Ka
分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和
晶格畸变分析?/p>
RIR
值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算
等功能。从
Jade6.0
开始增加了全谱拟合
Rietveld
法定量分析,还可以对晶体结构进行精修?/p>
Jade 5.0
的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图
1
和图
2
?/p>
?/p>
1 Jade5.0
常用工具?/p>
?/p>
2 Jade5.0
手动工具?/p>