龙源期刊ç½?/p>
http://www.qikan.com.cn
微波消解
�/p>
ICP
�/p>
MS
法测定土壤中的铬ã€?/p>
镍、铜、锌、镉、铅
作者:宋磊
来源:《科技资讯ã€?/p>
2018
年第
01
�/p>
æ‘?/p>
要:本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化æ°?/p>
4
种试剂进è¡?/p>
消解,电热板进行赶酸,用
ICP-MS
测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅çš?/p>
含量。空白样品浓度低于方法检出限ï¼?/p>
RSD
关键词:微波消解
-ICP-MS
æ³?/p>
赶酸
重金å±?/p>
中图分类号:
TH843
文献标识码:
A
文章编号ï¼?/p>
1672-3791
ï¼?/p>
2018
ï¼?/p>
01
ï¼?/p>
a
ï¼?/p>
-0097-02
在环境监测工作中,快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务,其中最ä¸?/p>
关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。常见的消解方法有电热板消解法、微波消è§?/p>
法、全自动消解法等,不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。电热板消解法è€?/p>
时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控,对实验操作人员的要求高、伤害大;微波消
解法样品用量小、酸用量小、操作简便,目标分析物损失小;全自动消解法自动化高、危险æ€?/p>
小、立体加热均匀、一次性处理样品量å¤?/p>
[1-3]
�/p>
1
实验部分
1.1
仪器和试å‰?/p>
7700e
型电感耦合等离子体质谱仪(美国
Agilent
公司),
MDS-6G
型微波消解仪ï¼?/p>
DT24-
20F
型电热板ï¼?/p>
AL204
万分之一电子分析天平。浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优çº?/p>
纯;实验用水为超纯水;金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国
Agilent
公司提供,批å�?/p>
分别ä¸?/p>
G8500-6940
�/p>
G5188-6525
�/p>
G5188-6564
;氩气纯度为
99.999%
;土壤为国家标准样品
GSS-25
�/p>
1.2
前处理过ç¨?/p>
�/p>
0.1g
(准确至
0.0001g
)土样,置于消解罐中,加å…?/p>
1mL
浓盐酸ã€?/p>
4mL
浓硝酸ã€?/p>
1mL
æ°?/p>
氟酸ã€?/p>
1mL
过氧化氢,将其放入微波消解装置设定程序,使样品升高到
130
℃,保持
10min
ï¼?/p>
升高åˆ?/p>
150
℃,保持
5min
;升高到
180
℃,保持
10min
;升高到
190
℃,保持
15min
。消解完
成后冷却至室温,于电热板ä¸?/p>
150
℃敞口赶酸至近干,用超纯水定容至
50.0mL
�/p>
1.3
测定