新建
上传
首页
助手
最?/div>
资料?/div>
工具

重结晶技?/p>

 

众所周知?/p>

重结晶是有机合成中一项非常基本,

但是又非常重要的技术,

它原理简单?/p>

使用

方便?/p>

但是真的要做好重结晶?/p>

不是那么容易的事?/p>

尤其是溶剂的选择?/p>

以及在出现乳化现

象时的处理等等都有很深的学问?/p>

这里转一个关于重结晶技术的文章?/p>

希望对大家有所帮助?/p>

 

1

、原理:

 

 

    

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系?/p>

一般是温度升高?/p>

溶解?/p>

增大?/p>

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和?/p>

冷却时即由于溶解度降低,

溶液变成过饱和?/p>

析出晶体?/p>

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,

可以使被提纯物质从过饱和溶液?/p>

析出?/p>

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中

(若在溶剂中的溶解度极小?/p>

则配成饱和溶液后

被过滤除去)

,从而达到提纯目的?/p>

 

 

    2

、关于可以应用重结晶法的讨论?/p>

 

  

  

假设一固体混合物由

9.5

克被提纯?/p>

A

?/p>

0.5

克杂?/p>

B

组成,选择某溶?/p>

进行重结晶,室温?/p>

A

?/p>

B

在此溶剂中的溶解度分别为

SA

?/p>

SB

,通常存在下列三种情况?/p>

 

    

?/p>

1

)室温下杂质较易溶解?/p>

SB>SA

?/p>

。设在室温下

SB

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

,如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度为

9.5

?/p>

/100ml

,则使用

100ml

溶剂

即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析?/p>

A9g

(不考虑操作上的损失?/p>

?/p>

B

仍留在母液中?/p>

A

损失很小,即被提纯物回收率达?/p>

94

%。如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的

溶解度为

47.5

?/p>

/100ml

,则只要使用

20ml

溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可

析出

A9.4

克,

B

仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达

99

%?/p>

 

    

由此可见?/p>

如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,

或溶剂对

产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率?/p>

 

    

?/p>

2

?/p>

杂质较难溶解

?/p>

SB<SA

?/p>

?/p>

设在室温?/p>

SB

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度仍?/p>

9.5

?/p>

/100ml

?/p>

则在

100ml

溶剂重结晶后的母?/p>

中含?/p>

2.5

?/p>

A

?/p>

0.5

克(即全部)

B

,析出结?/p>

A7

克,产物的回收率?/p>

74

%。但这时?/p>

即使

A

在沸腾溶剂中的溶解度更大,使用的溶剂也不能再少了,否则杂?/p>

B

也会部分地析

出,

就需再次重结晶?/p>

如果混合物中杂质含量很多?/p>

则重结晶的溶剂量就要增加?/p>

或者重?/p>

晶的次数要增加,致使操作过程冗长

(rong 

 

    chang)

,回收率极大的降低?/p>

 

  

  

?/p>

3

)两者溶解度相等?/p>

SA=SB

?/p>

。设在室温下皆为

2.5

?/p>

/100ml

,若也用

100ml

溶剂重结晶,仍可得到?/p>

A7

克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物?/p>

比较困难。在

A

?/p>

B

含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了?/p>

 

    

从上述讨论总可以看出,

在任何情况下?/p>

杂志的含量过多都是不利的

(杂?/p>

太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成?/p>

。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在

5

?/p>

以下的固体有机混合物?/p>

 

 

    3

、选择溶剂的条件:

 

    

?/p>

1

)不与被提纯物质起化学反?/p>

 

    

?/p>

2

)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只

能溶解很少量的该种物?/p>

 

    

?/p>

3

)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中?/p>

随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)

 

    

?/p>

4

)容易挥发(溶剂的沸点较低)

,易与结晶分离除?/p>

 

Ͼλ
新建
上传
首页
助手
最?/div>
资料?/div>
工具

重结晶技?/p>

 

众所周知?/p>

重结晶是有机合成中一项非常基本,

但是又非常重要的技术,

它原理简单?/p>

使用

方便?/p>

但是真的要做好重结晶?/p>

不是那么容易的事?/p>

尤其是溶剂的选择?/p>

以及在出现乳化现

象时的处理等等都有很深的学问?/p>

这里转一个关于重结晶技术的文章?/p>

希望对大家有所帮助?/p>

 

1

、原理:

 

 

    

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系?/p>

一般是温度升高?/p>

溶解?/p>

增大?/p>

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和?/p>

冷却时即由于溶解度降低,

溶液变成过饱和?/p>

析出晶体?/p>

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,

可以使被提纯物质从过饱和溶液?/p>

析出?/p>

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中

(若在溶剂中的溶解度极小?/p>

则配成饱和溶液后

被过滤除去)

,从而达到提纯目的?/p>

 

 

    2

、关于可以应用重结晶法的讨论?/p>

 

  

  

假设一固体混合物由

9.5

克被提纯?/p>

A

?/p>

0.5

克杂?/p>

B

组成,选择某溶?/p>

进行重结晶,室温?/p>

A

?/p>

B

在此溶剂中的溶解度分别为

SA

?/p>

SB

,通常存在下列三种情况?/p>

 

    

?/p>

1

)室温下杂质较易溶解?/p>

SB>SA

?/p>

。设在室温下

SB

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

,如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度为

9.5

?/p>

/100ml

,则使用

100ml

溶剂

即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析?/p>

A9g

(不考虑操作上的损失?/p>

?/p>

B

仍留在母液中?/p>

A

损失很小,即被提纯物回收率达?/p>

94

%。如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的

溶解度为

47.5

?/p>

/100ml

,则只要使用

20ml

溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可

析出

A9.4

克,

B

仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达

99

%?/p>

 

    

由此可见?/p>

如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,

或溶剂对

产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率?/p>

 

    

?/p>

2

?/p>

杂质较难溶解

?/p>

SB<SA

?/p>

?/p>

设在室温?/p>

SB

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度仍?/p>

9.5

?/p>

/100ml

?/p>

则在

100ml

溶剂重结晶后的母?/p>

中含?/p>

2.5

?/p>

A

?/p>

0.5

克(即全部)

B

,析出结?/p>

A7

克,产物的回收率?/p>

74

%。但这时?/p>

即使

A

在沸腾溶剂中的溶解度更大,使用的溶剂也不能再少了,否则杂?/p>

B

也会部分地析

出,

就需再次重结晶?/p>

如果混合物中杂质含量很多?/p>

则重结晶的溶剂量就要增加?/p>

或者重?/p>

晶的次数要增加,致使操作过程冗长

(rong 

 

    chang)

,回收率极大的降低?/p>

 

  

  

?/p>

3

)两者溶解度相等?/p>

SA=SB

?/p>

。设在室温下皆为

2.5

?/p>

/100ml

,若也用

100ml

溶剂重结晶,仍可得到?/p>

A7

克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物?/p>

比较困难。在

A

?/p>

B

含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了?/p>

 

    

从上述讨论总可以看出,

在任何情况下?/p>

杂志的含量过多都是不利的

(杂?/p>

太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成?/p>

。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在

5

?/p>

以下的固体有机混合物?/p>

 

 

    3

、选择溶剂的条件:

 

    

?/p>

1

)不与被提纯物质起化学反?/p>

 

    

?/p>

2

)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只

能溶解很少量的该种物?/p>

 

    

?/p>

3

)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中?/p>

随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)

 

    

?/p>

4

)容易挥发(溶剂的沸点较低)

,易与结晶分离除?/p>

 

">
新建
上传
首页
助手
最?/div>
资料?/div>
工具

重结晶技?/p>

 

众所周知?/p>

重结晶是有机合成中一项非常基本,

但是又非常重要的技术,

它原理简单?/p>

使用

方便?/p>

但是真的要做好重结晶?/p>

不是那么容易的事?/p>

尤其是溶剂的选择?/p>

以及在出现乳化现

象时的处理等等都有很深的学问?/p>

这里转一个关于重结晶技术的文章?/p>

希望对大家有所帮助?/p>

 

1

、原理:

 

 

    

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系?/p>

一般是温度升高?/p>

溶解?/p>

增大?/p>

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和?/p>

冷却时即由于溶解度降低,

溶液变成过饱和?/p>

析出晶体?/p>

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,

可以使被提纯物质从过饱和溶液?/p>

析出?/p>

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中

(若在溶剂中的溶解度极小?/p>

则配成饱和溶液后

被过滤除去)

,从而达到提纯目的?/p>

 

 

    2

、关于可以应用重结晶法的讨论?/p>

 

  

  

假设一固体混合物由

9.5

克被提纯?/p>

A

?/p>

0.5

克杂?/p>

B

组成,选择某溶?/p>

进行重结晶,室温?/p>

A

?/p>

B

在此溶剂中的溶解度分别为

SA

?/p>

SB

,通常存在下列三种情况?/p>

 

    

?/p>

1

)室温下杂质较易溶解?/p>

SB>SA

?/p>

。设在室温下

SB

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

,如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度为

9.5

?/p>

/100ml

,则使用

100ml

溶剂

即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析?/p>

A9g

(不考虑操作上的损失?/p>

?/p>

B

仍留在母液中?/p>

A

损失很小,即被提纯物回收率达?/p>

94

%。如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的

溶解度为

47.5

?/p>

/100ml

,则只要使用

20ml

溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可

析出

A9.4

克,

B

仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达

99

%?/p>

 

    

由此可见?/p>

如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,

或溶剂对

产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率?/p>

 

    

?/p>

2

?/p>

杂质较难溶解

?/p>

SB<SA

?/p>

?/p>

设在室温?/p>

SB

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度仍?/p>

9.5

?/p>

/100ml

?/p>

则在

100ml

溶剂重结晶后的母?/p>

中含?/p>

2.5

?/p>

A

?/p>

0.5

克(即全部)

B

,析出结?/p>

A7

克,产物的回收率?/p>

74

%。但这时?/p>

即使

A

在沸腾溶剂中的溶解度更大,使用的溶剂也不能再少了,否则杂?/p>

B

也会部分地析

出,

就需再次重结晶?/p>

如果混合物中杂质含量很多?/p>

则重结晶的溶剂量就要增加?/p>

或者重?/p>

晶的次数要增加,致使操作过程冗长

(rong 

 

    chang)

,回收率极大的降低?/p>

 

  

  

?/p>

3

)两者溶解度相等?/p>

SA=SB

?/p>

。设在室温下皆为

2.5

?/p>

/100ml

,若也用

100ml

溶剂重结晶,仍可得到?/p>

A7

克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物?/p>

比较困难。在

A

?/p>

B

含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了?/p>

 

    

从上述讨论总可以看出,

在任何情况下?/p>

杂志的含量过多都是不利的

(杂?/p>

太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成?/p>

。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在

5

?/p>

以下的固体有机混合物?/p>

 

 

    3

、选择溶剂的条件:

 

    

?/p>

1

)不与被提纯物质起化学反?/p>

 

    

?/p>

2

)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只

能溶解很少量的该种物?/p>

 

    

?/p>

3

)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中?/p>

随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)

 

    

?/p>

4

)容易挥发(溶剂的沸点较低)

,易与结晶分离除?/p>

 

Ͼλ">
Ͼλ
Ŀ

重结? - 百度文库
新建
上传
首页
助手
最?/div>
资料?/div>
工具

重结晶技?/p>

 

众所周知?/p>

重结晶是有机合成中一项非常基本,

但是又非常重要的技术,

它原理简单?/p>

使用

方便?/p>

但是真的要做好重结晶?/p>

不是那么容易的事?/p>

尤其是溶剂的选择?/p>

以及在出现乳化现

象时的处理等等都有很深的学问?/p>

这里转一个关于重结晶技术的文章?/p>

希望对大家有所帮助?/p>

 

1

、原理:

 

 

    

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系?/p>

一般是温度升高?/p>

溶解?/p>

增大?/p>

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和?/p>

冷却时即由于溶解度降低,

溶液变成过饱和?/p>

析出晶体?/p>

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,

可以使被提纯物质从过饱和溶液?/p>

析出?/p>

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中

(若在溶剂中的溶解度极小?/p>

则配成饱和溶液后

被过滤除去)

,从而达到提纯目的?/p>

 

 

    2

、关于可以应用重结晶法的讨论?/p>

 

  

  

假设一固体混合物由

9.5

克被提纯?/p>

A

?/p>

0.5

克杂?/p>

B

组成,选择某溶?/p>

进行重结晶,室温?/p>

A

?/p>

B

在此溶剂中的溶解度分别为

SA

?/p>

SB

,通常存在下列三种情况?/p>

 

    

?/p>

1

)室温下杂质较易溶解?/p>

SB>SA

?/p>

。设在室温下

SB

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

,如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度为

9.5

?/p>

/100ml

,则使用

100ml

溶剂

即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析?/p>

A9g

(不考虑操作上的损失?/p>

?/p>

B

仍留在母液中?/p>

A

损失很小,即被提纯物回收率达?/p>

94

%。如?/p>

A

在此沸腾溶剂中的

溶解度为

47.5

?/p>

/100ml

,则只要使用

20ml

溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可

析出

A9.4

克,

B

仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达

99

%?/p>

 

    

由此可见?/p>

如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,

或溶剂对

产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率?/p>

 

    

?/p>

2

?/p>

杂质较难溶解

?/p>

SB<SA

?/p>

?/p>

设在室温?/p>

SB

?/p>

0.5

?/p>

/100ml

?/p>

SA

?/p>

2.5

?/p>

/100ml

?/p>

A

在此沸腾溶剂中的溶解度仍?/p>

9.5

?/p>

/100ml

?/p>

则在

100ml

溶剂重结晶后的母?/p>

中含?/p>

2.5

?/p>

A

?/p>

0.5

克(即全部)

B

,析出结?/p>

A7

克,产物的回收率?/p>

74

%。但这时?/p>

即使

A

在沸腾溶剂中的溶解度更大,使用的溶剂也不能再少了,否则杂?/p>

B

也会部分地析

出,

就需再次重结晶?/p>

如果混合物中杂质含量很多?/p>

则重结晶的溶剂量就要增加?/p>

或者重?/p>

晶的次数要增加,致使操作过程冗长

(rong 

 

    chang)

,回收率极大的降低?/p>

 

  

  

?/p>

3

)两者溶解度相等?/p>

SA=SB

?/p>

。设在室温下皆为

2.5

?/p>

/100ml

,若也用

100ml

溶剂重结晶,仍可得到?/p>

A7

克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物?/p>

比较困难。在

A

?/p>

B

含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了?/p>

 

    

从上述讨论总可以看出,

在任何情况下?/p>

杂志的含量过多都是不利的

(杂?/p>

太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成?/p>

。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在

5

?/p>

以下的固体有机混合物?/p>

 

 

    3

、选择溶剂的条件:

 

    

?/p>

1

)不与被提纯物质起化学反?/p>

 

    

?/p>

2

)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只

能溶解很少量的该种物?/p>

 

    

?/p>

3

)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中?/p>

随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)

 

    

?/p>

4

)容易挥发(溶剂的沸点较低)

,易与结晶分离除?/p>

 



ļ׺.doc޸Ϊ.docĶ

  • ѧҵд
  • п״Ӿ ѧ
  • PFC3DĽ
  • 2019߿Ӣһָϰ㽭ר澫ѡר(2018ģ)+
  • СѧӰ
  • ΪԼѧϰĵ
  • ڵŸӦ_2
  • ʡʲʦʲƷ
  • ˽AѧԾ-ѧĩԸһ
  • ưо-κ()

վ

԰ Ͼλ
ϵͷ779662525#qq.com(#滻Ϊ@)