顶空气相色谱仪的原理和注意事?/p>
北京华盛谱信仪器有限责任公司
顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器?/p>
即在气相色谱仪进样口?/p>
面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品
(
?/p>
-
液和?/p>
-
?/p>
)
加热平衡后,取其挥发出来?/p>
气体部分进入气相色谱仪进行分析?/p>
它专用于分析易挥发的微量成分?/p>
如对甲醇?/p>
乙醇等许
多易挥发的有机溶剂类样品的检测?/p>
在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器?/p>
顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中?/p>
通过加热升温使挥发性组分从
样品基体中挥发出来,在气
-
液或?/p>
-
固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,
从而检验样品中挥发性组分的成分和含量?/p>
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处
理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染?/p>
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量
.
显然
,
这是一种间接分析方?/p>
,
其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之?/p>
存在着分配平衡
.
所?/p>
,
气相的组成能反映凝聚相的组成
.
我们可以把顶空分析看成是一种气
相萃取方?/p>
,
即用气体?/p>
"
溶剂
"
来萃取样品中的挥发性成?/p>
,
因?/p>
,
顶空分析就是一种理想的
样品净化方?/p>
.
传统的液液萃取以?/p>
SPE
都是将样品溶在液体中
,
不可避免地会有一些共?/p>
取物干扰分析
.
况且溶剂本身的纯度也是一个问?/p>
,
这在痕量分析中尤为重?/p>
.
而气体作溶剂
就可避免不必要的干扰?/p>
既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失?/p>
又可降低共提物引起的
噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿
色分析化学?/p>
要求的分析手段?/p>
因为高纯度气体很容易得到
,
且成本较?/p>
,
这也是顶空气象色
谱被广泛采用的一个重要原因?/p>
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析?/p>
中西
医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,
另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器?/p>
这种分析方法可避免水
份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题?/p>
而且操作简单、快速,分析?/p>
果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确?/p>
在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中,须注意以下事项?/p>
1.
由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱,所以用于顶空的气体?/p>
作净化处理;
2.
顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线与进样口的温
度保持一致;
3.
设置时间须注意,样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长?/p>