龙源期刊?/p>
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微波消解
-ICP-MS
法测定土壤样品中痕量?/p>
?/p>
作者:乔英?/p>
来源:《中国化工贸?/p>
·
上旬刊?/p>
2018
年第
10
?/p>
?/p>
要:采用
3mL HNO3 + 8mL HF + 0.15mL H2SO4
混酸消解?/p>
1
?/p>
2 HNO3
复溶技术处?/p>
土壤样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(
ICP-MS
)测定土壤中
Cr
?/p>
Cd
?/p>
Cu
?/p>
Pb
?/p>
Zn
?/p>
Ni
?/p>
Nb
?/p>
Mo
?/p>
Sr
?/p>
Se
等痕量元素的分析方法。方法样品前处理程序简单,各元素检出限满足
要求,分析结果重现性好,方法精密度和准确度符合国家标准要求,可运用于大批量土壤样品
中痕量元素的同时测定?/p>
关键词:电感耦合等离子质谱仪?/p>
ICP-MS
?/p>
;
土壤样品
;
痕量元素
;
微波消解
质谱仪是一类使物质离子化,并通过适当的电场、磁场将它们按质荷比分离、检测分析的
仪器。电感耦合等离子体质谱仪是一种采?/p>
ICP
产生的离子进行质谱分析,从而完成元素定
性、半定量和定量分析的测定方法,广泛应用于环保、石化、地质和冶金等行业。由?/p>
ICP-
MS
是以溶液进样为主的分析技术,以往采用的四酸溶样法往往存在样品分解不完全,分析?/p>
果严重偏低等问题,而加压密闭酸溶法虽比常压四酸溶样有了显著的改进,但耗时较长,对?/p>
大批量样品的分析检测具有很大的局限性。文中采用密闭微波消解技术处理土壤样品,克服?/p>
传统样品消解方法的缺陷,消解快速,空白值低,有效缩短样品分析时间的同时实现定量?/p>
制?/p>
1
实验部分
1.1
仪器设备
ELAN DRC-e
电感耦合等离子体质谱仪(
PerkinElmer SCIEX
?/p>
USA
),
CEM MARSS
?/p>
波消解仪?/p>
CEM
?/p>
USA
),
Milli-Q
超纯水系统,精度为十万分之一的电子天平,可控温电?/p>
板?/p>
1.2
实验试剂
优级?/p>
HNO3
?/p>
HF
?/p>
HClO4
?/p>
H2SO4;
去离子水
;
浓度?/p>
1000 ug.mL-1
?/p>
Rh
单标储备?/p>
(国家钢铁材料测试中?/p>
.
钢铁研究总院?/p>
;10 ug.mL-1
微量元素?/p>
Multi-element Calibration Std
3
)标准储备液
;
国家一级地球化学土壤标准物质(
GBW07403
)。标准溶液、内标溶液稀释介
质为
5% HNO3;
空白溶液?/p>
5% HNO3
?/p>
1.3
测定步骤