H
2
SO
4
?/p>
H
3
PO
4
混合酸的电位滴定
目的要求
1.
学习电位滴定的基本原理和操作技术;
2.
运用
pH-V
曲线和(
Δ
pH/
Δ
V
?/p>
-V
曲线与二级微商法确定滴定终点?/p>
基本原理
H
2
SO
4
?/p>
H
3
PO
4
都为强酸?/p>
H
2
SO
4
?/p>
pK
a2
=1.99
?/p>
H
3
PO
4
?/p>
pK
a1
=2.12
?/p>
pK
a2
=7.20
?/p>
pK
a3
=12.36
,由
pK
a
值可知,当用标准碱溶液滴定时?/p>
H
2
SO
4
可全部被中和,且产生
pH
?/p>
突跃,而在
H
3
PO
4
的第二化学计量点时,仍有
pH
值的突跃出现,因此根据滴定过程中
pH
值的变化情况,可以确定滴定终点,进而求得各组分的含量?/p>
确定混合酸的滴定终点可用指示剂法(最好是采用混合指示剂)
,也可以用玻璃电极作
指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,同试液组成工作电池?/p>
Ag
?/p>
AgCl
|
HCl(0.1mol/L)
|
玻璃?/p>
|H
2
SO
4
,H
3
PO
4
(试液)?/p>
KCl(
饱和
)|Hg
2
Cl
2
,Hg
在滴定过程中,通过测量工作电池的电动势,了解溶?/p>
pH
值随加入标准碱溶液体?/p>
V
的变化情况,然后?/p>
pH-V
曲线或(
Δ
pH/
Δ
V
?/p>
-V
曲线求得终点时耗去
NaOH
标准溶液的体
积,也可用二级微商法求出
Δ
2
pH/
Δ
V
2
=0
时,相应?/p>
NaOH
标准溶液体积,即得出滴定终点?/p>
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中各组分的含量?/p>
一、仪?/p>
1
、酸度计
2
?/p>
pH
复合电极
3
、容量瓶
100mL
4
、吸量管
5mL
?/p>
10mL
5
、微量滴定管
10mL
二、试?/p>
1
?/p>
0.500 mol/L
草酸标准溶液
2
?/p>
0.1mol/L
NaOH
标准溶液(浓度待测定?/p>
3
?/p>
H
2
SO
4
?/p>
H
3
PO
4
混合酸试?/p>
三、实验步?/p>
1
、按仪器操作步骤调试仪器,将选择开关置?/p>
pH
滴定档。摘?/p>
pH
复合电极帽和橡皮
塞,并检查内电极是否浸入饱和
KCl
溶液中,如未浸入,应补充饱和
KCl
溶液。安
装电极?/p>
2
、准确吸取草酸标准溶?/p>
5.00mL
?/p>
置于
100mL
容量瓶中?/p>
用水稀释至刻度?/p>
混合?/p>
匀?/p>
3
、准确吸取稀释后的草酸标准溶?/p>
10.00mL
,置?/p>
100mL
烧杯中,加水至约
30mL
?/p>
放入搅拌子?/p>
4
、将待标定的
NaOH
溶液装入微量滴定管中,使液面?/p>
0.00mL
处?/p>
5
、开动搅拌器,调节至适当的搅拌速度,进行粗测,即测量在加入
NaOH
溶液
0
?/p>
1
?/p>
2
,…,
8
?/p>
9
?/p>
10mL
后,各个点的溶液
pH
值,初步判断发生
pH
值的突跃时所需
?/p>
NaOH
溶液体积范围?/p>
Δ
V
ex
?/p>
?/p>
6
、重复实验步?/p>
3
?/p>
4
的操作,然后进行细测,即在测定的化学计量点附近取较小的等
体积增量,增加测量点的密度,并在读取滴定管读数时,读准至小数点后第二位?/p>
如在粗测?/p>
Δ
V
ex
?/p>
8~9mL
?/p>
则在细测时以
0.10mL
为体积增量,
增加测量加入
NaOH
溶液?/p>
8.00
?/p>
8.10
?/p>
8.20
,…,
8.90
,和
9.00mL
时各点的
pH
值?/p>
6
、吸取混合酸试液
5.00mL
,置?/p>
100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀?/p>