离子选择电极法测定氟离子
一、实验目?/p>
1.
掌握氟离子选择电极测定自来水中氟离子的原理和方?/p>
?/p>
2.
掌握电位计的使用方法?/p>
二、实验原?/p>
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶(掺有微量氟化?/p>
以增加导电?/p>
)
封在塑料管的一?/p>
,
管内?/p>
0.1
mol
.
L
-1
NaF
?/p>
0.1
mol
.
L
-1
NaCl
溶液,以
Ag-AgCl
电极为参比电极,构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时,以氟?/p>
子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池,即:
氟离子选择电极|试液?/p>
SCE
如果忽略液接电位,电池的电动势为
:
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比
,
氟离子选择电极一般在
1
?/p>
10
-6
mol
.
L
-1
范围符合能斯特方程式?/p>
氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子
NO
3
-
?/p>
SO
4
2-
?/p>
PO
4
3-
?/p>
Ac
-
?/p>
Cl
-
?/p>
Br
-
?/p>
HCO
3
-
等不干扰,主要干扰物质是
OH
-
。产生干扰的原因,很可能由于在膜表面发生反应?/p>
LaF
3
+ 3OH
-
?/p>
La(OH)
3
+ 3F
-
,反应产?/p>
F
-
因电极本身的响应而造成正干扰。此外,在较
高酸度时容易形成
HF
2
-
而降?/p>
F
-
离子活度,因此,测定时需控制试液
pH
?/p>
5
?/p>
6
之间。?/p>
常用乙酸缓冲溶液控制溶液?/p>
pH
?/p>
阳离?/p>
Fe
3+
?/p>
Al
3+
?/p>
Sn(
?/p>
)
易与
F
-
形成稳定配位离子,可加入柠檬酸钠进行掩蔽。在?/p>
定时溶液中要加入总离子强度调节缓冲液
?/p>
TISAB
?/p>
以控制试?/p>
pH
和离子强度并消除干扰?/p>
三、仪器与试剂
pH
计;氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;
25 mL
比色管;
100 mL
烧杯?/p>
5
mL
移液枪;
F
-
标准溶液
(0.100 mol
.
L
-1
)
;离子强度调节缓冲液?/p>
TISAB
)?/p>
四、实验步?/p>
1.
氟离子选择电极的准?/p>
:
氟离子选择电极在使用前,应在含
10
-4
mol
.
L
-1
F
-
或更低浓?/p>
?/p>
F
-
溶液中浸泡(活化)约
30 min
。使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗?/p>
电极的纯水电位(空白电位?/p>
。其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其稳定?/p>
位,然后,更换去离子水,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至电位稳定并达到它的
纯水电位为止。纯水电位一般为
300mV
左右?/p>
2.
标准溶液的配制及工作曲线的绘?/p>
:
?/p>
5
?/p>
25mL
比色管中?/p>
用移液枪移取
0.100 mol
.
L
-1
F
-
标准溶液于第
1
?/p>
25mL
比色管中?/p>
加入
TISAB 2.5mL
?/p>
用去离子水稀释至标线?/p>
摇匀?/p>
配成
1.00
×
10
-2
mol
.
L
-1
F
-
溶液;在第二?/p>
25mL
比色管中,加?/p>
1.0
×
10
-2
mol
.
L
-1
F
-
溶液?/p>
TISAB 2.25mL
,用去离子水稀释至标线,摇匀,配?/p>
1.0
×
10
-3
mol/L F
-
溶液。按上述方法
依次配成
1.00
×
10
-6
?/p>
1.00
×
10
-4
mol
.
L
-1
F
-
标准溶液?/p>
pF
.
K
α
.
K
E
F
059
0
lg
059
0
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>