1.
范围
1.1
本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮?/p>
1.2
本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定?/p>
1.3
当水样体积为
50mL
,使?/p>
20mm
比色皿时,本方法检出限?/p>
0.025mg/L
,测定下限为
0.10mg/L
,测定上限为
2.0mg/L
(均?/p>
N
计)?/p>
2.
参考标?/p>
水质
氨氮的测?/p>
纳氏试剂分光光度?/p>
HJ 535-2009
3.
职责
检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测?/p>
4.
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,
该络合物
的吸光度与氨氮含量成正比,于波长
420nm
处测量吸光度?/p>
5.
干扰及消?/p>
5.1
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含
有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响?/p>
5.2
若样品中存在余氯?/p>
可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除?/p>
用淀?/p>
?/p>
碘化钾试纸检验余?
是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若
水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理?/p>
6.
试剂
除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按
6.1
制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器?/p>
6.1
无氨水,在无氨环境中用纯水器法制备。用市售纯水器直接制备。或采用下述方法?
一制备?/p>
6.1.1
离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带?
磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液?/p>
10g
同样的树脂,以利于保存?/p>
6.1.2
蒸馏法:?/p>
1000mL
的蒸馏水中,?/p>
0.1mL
硫酸?/p>
ρ=1.84g/mL
),在全玻璃蒸馏?
中重蒸馏,弃去前
50mL
馏出液,然后将约
800mL
馏出液收集在带有磨口玻璃塞的
玻璃瓶内。每升馏出液?/p>
10g
强酸性阳离子交换树脂(氢型)?/p>
6.2
盐酸?/p>
ρ
?/p>
HCl
?/p>
=1.18g/mL
?/p>
6.3
硫酸?/p>
ρ
?/p>
H
2
SO
4
?/p>
=1.84g/mL
?/p>
6.4
无水乙醇
6.5
轻质氧化镁(
MgO
):不含碳酸盐,?/p>
500
?/p>
下加热氧化镁,以除去碳酸盐?/p>
6.6
氢氧化钠?/p>
NaOH
?/p>