三草酸合?/p>
(
?/p>
)
酸钾的制备和组成测定
实验目的
1.
掌握合成
K
3
Fe[(C
2
O
4
)
3
]·
3H
2
O
的基本原理和操作技术;
2.
加深对铁
(
?/p>
)
和铁
(
?/p>
)
化合物性质的了解;
3.
掌握容量分析等基本操作?/p>
实验原理
三草酸合?/p>
(
?/p>
)
酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,?/p>
光易分解?/p>
本实验以硫酸亚铁铵为原料?/p>
与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀?/p>
然后再用草酸
亚铁在草酸钾和草酸的存在下,
以过氧化氢为氧化剂,
得到?/p>
(
?/p>
)
草酸配合物,
主要反映为:
(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
+H
2
C
2
O
4
+2H
2
O===FeC
2
O
4
·
2H
2
O
?/p>
+(NH
4
)
2
SO
4
+H
2
SO
4
2FeC
2
O
4
·
2H
2
O+H
2
O
2
+3K
2
C
2
O
4
+H
2
C
2
O
4
===2K
3
Fe[(C
2
O
4
)
3
]·
3H
2
O
改变溶剂的极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合?/p>
(
?/p>
)
酸钾,通过化学
分析确定配离子的组成。用
KMnO
4
标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量?/p>
Fe
3+
?/p>
量可先用过量锌粉将其还原?/p>
Fe
2+
,然后再?/p>
KMnO
4
标准溶液滴定而测得,其反应式为:
5Fe
2+
+KMnO
4
-
+8H
+
===5Fe
3+
+Mn
2+
+4H
2
O
2MnO
4
-
+5C
2
O
4
2-
+16H
+
===2Mn
2+
+10CO
2
+8H
2
O
实验仪器与实验药?/p>
托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯(
100mL
?/p>
250mL
?/p>
;电炉;移液管(
25mL
?/p>
?/p>
容量瓶(
50mL
?/p>
100mL
?/p>
250mL
?/p>
;锥形瓶?/p>
250mL
?/p>
;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤
纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱?/p>
铁屑?/p>
Na
2
CO
3
?/p>
0.1mol/L
?/p>
?/p>
H
2
SO
4
?/p>
3mol/L
?/p>
;硫酸铵?/p>
H
2
SO
4
?/p>
1mol/L
?/p>
?/p>
H
2
C
2
O
4
(饱
和)
?/p>
K
2
C
2
O
4
(饱和)
?/p>
KCL(A.R.)
?/p>
KNO
3
?/p>
300g/L
?/p>
;乙醇(
95%
?/p>
;乙醇—丙酮混合液?/p>
1
?/p>
1
?/p>
?/p>
K
3
[Fe(CN)
6
]
?/p>
5%
?/p>
?/p>
H
2
O
2
?/p>
3%
?/p>
;锌粉;
NaC
2
O
4
?/p>
实验步骤
1.
三草酸合?/p>
(
?/p>
)
酸钾的制?/p>
?/p>
1
)硫酸亚铁铵的制?/p>
①准确称?/p>
4.20g
铁屑于锥形瓶中,
?/p>
20mL 0.1mol/L Na
2
CO
3
溶液?/p>
缓慢加热
10min
?/p>
②用倾析法除去碱液,并用水把铁屑洗净?/p>
③往盛着铁屑的锥形瓶内加?/p>
25mL 3mol/L H
2
SO
4
溶液,水?/p>
80
℃,并常取出震荡?/p>
且补充水分,直至反应体系中气泡冒出速度很慢为止?/p>
④再?/p>
1mL 3mol/L H
2
SO
4
溶液?/p>
⑤趁热常压过滤,滤液转移?/p>
200mL
烧杯中;
⑥称固体硫酸?/p>
9.50g
,溶于装?/p>
12.6mL
微热蒸馏水的烧杯中(
20
℃饱和溶液)
?/p>
⑦将上述饱和溶液加入到⑤中,
搅拌均匀?/p>
小火加热?/p>
在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液?/p>
面出现晶膜为止;
⑧溶液静置,冷却至室温,抽滤,用少量乙醇洗涤晶体两次,晾干,得硫酸亚铁铵?/p>
体?/p>
?/p>
2
)草酸亚铁的制备
①称?/p>
5g
硫酸亚铁铵固体于
250mL
烧杯中,
?/p>
15mL
蒸馏水和
5
?/p>
6
?/p>
1mol/L H
2
SO
4
?/p>
②加热溶解,?/p>
25mL
饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,不断搅拌?/p>
③维持维?/p>
4min
后,停止加热,取少量清液于试管中,煮沸,若反应完全,将溶?/p>
静置?/p>
④待
FeC
2
O
4
·
2H
2
O
沉淀后清析,
弃去上层清液?/p>
用总量
20mL
蒸馏水分三次用倾析?