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三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制备和组成测定

 

实验目的

 

1.

掌握合成

K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O

的基本原理和操作技术;

 

2.

加深对铁

(

?/p>

)

和铁

(

?/p>

)

化合物性质的了解;

 

3.

掌握容量分析等基本操作?/p>

 

实验原理

 

 

 

 

 

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,?/p>

光易分解?/p>

 

 

 

 

 

本实验以硫酸亚铁铵为原料?/p>

与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀?/p>

然后再用草酸

亚铁在草酸钾和草酸的存在下,

以过氧化氢为氧化剂,

得到?/p>

(

?/p>

)

草酸配合物,

主要反映为:

 

(NH

4

)

2

Fe(SO

4

)

2

+H

2

C

2

O

4

+2H

2

O===FeC

2

O

4

·

2H

2

O

?/p>

+(NH

4

)

2

SO

4

+H

2

SO

4 

2FeC

2

O

4

·

2H

2

O+H

2

O

2

+3K

2

C

2

O

4

+H

2

C

2

O

4

===2K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O 

改变溶剂的极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾,通过化学

分析确定配离子的组成。用

KMnO

4

标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量?/p>

Fe

3+

?/p>

量可先用过量锌粉将其还原?/p>

Fe

2+

,然后再?/p>

KMnO

4

标准溶液滴定而测得,其反应式为:

 

5Fe

2+

+KMnO

4

-

+8H

+

===5Fe

3+

+Mn

2+

+4H

2

O 

2MnO

4

-

+5C

2

O

4

2-

+16H

+

===2Mn

2+

+10CO

2

+8H

2

O 

实验仪器与实验药?/p>

 

 

 

 

 

托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯(

100mL

?/p>

250mL

?/p>

;电炉;移液管(

25mL

?/p>

?/p>

容量瓶(

50mL

?/p>

100mL

?/p>

250mL

?/p>

;锥形瓶?/p>

250mL

?/p>

;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤

纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱?/p>

 

铁屑?/p>

Na

2

CO

3

?/p>

0.1mol/L

?/p>

?/p>

H

2

SO

4

?/p>

3mol/L

?/p>

;硫酸铵?/p>

H

2

SO

4

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1mol/L

?/p>

?/p>

H

2

C

2

O

4

(饱

和)

?/p>

K

2

C

2

O

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(饱和)

?/p>

KCL(A.R.)

?/p>

KNO

3

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300g/L

?/p>

;乙醇(

95%

?/p>

;乙醇—丙酮混合液?/p>

1

?/p>

1

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?/p>

K

3

[Fe(CN)

6

]

?/p>

5%

?/p>

?/p>

H

2

O

2

?/p>

3%

?/p>

;锌粉;

NaC

2

O

4

?/p>

 

实验步骤

 

1.

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制?/p>

 

 

?/p>

1

)硫酸亚铁铵的制?/p>

 

 

 

 

 

 

 

①准确称?/p>

4.20g

铁屑于锥形瓶中,

?/p>

20mL 0.1mol/L Na

2

CO

3

溶液?/p>

缓慢加热

10min

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

②用倾析法除去碱液,并用水把铁屑洗净?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③往盛着铁屑的锥形瓶内加?/p>

25mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液,水?/p>

80

℃,并常取出震荡?/p>

且补充水分,直至反应体系中气泡冒出速度很慢为止?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④再?/p>

1mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑤趁热常压过滤,滤液转移?/p>

200mL

烧杯中;

 

 

 

 

 

 

 

⑥称固体硫酸?/p>

9.50g

,溶于装?/p>

12.6mL

微热蒸馏水的烧杯中(

20

℃饱和溶液)

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑦将上述饱和溶液加入到⑤中,

搅拌均匀?/p>

小火加热?/p>

在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液?/p>

面出现晶膜为止;

 

 

 

 

 

 

 

⑧溶液静置,冷却至室温,抽滤,用少量乙醇洗涤晶体两次,晾干,得硫酸亚铁铵?/p>

体?/p>

 

 

 

?/p>

2

)草酸亚铁的制备

 

 

 

 

 

 

 

①称?/p>

5g

硫酸亚铁铵固体于

250mL

烧杯中,

?/p>

15mL

蒸馏水和

5

?/p>

6

?/p>

1mol/L H

2

SO

4

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

②加热溶解,?/p>

25mL

饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,不断搅拌?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③维持维?/p>

4min

后,停止加热,取少量清液于试管中,煮沸,若反应完全,将溶?/p>

静置?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④待

FeC

2

O

4

·

2H

2

O

沉淀后清析,

弃去上层清液?/p>

用总量

20mL

蒸馏水分三次用倾析?

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三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制备和组成测定

 

实验目的

 

1.

掌握合成

K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O

的基本原理和操作技术;

 

2.

加深对铁

(

?/p>

)

和铁

(

?/p>

)

化合物性质的了解;

 

3.

掌握容量分析等基本操作?/p>

 

实验原理

 

 

 

 

 

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,?/p>

光易分解?/p>

 

 

 

 

 

本实验以硫酸亚铁铵为原料?/p>

与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀?/p>

然后再用草酸

亚铁在草酸钾和草酸的存在下,

以过氧化氢为氧化剂,

得到?/p>

(

?/p>

)

草酸配合物,

主要反映为:

 

(NH

4

)

2

Fe(SO

4

)

2

+H

2

C

2

O

4

+2H

2

O===FeC

2

O

4

·

2H

2

O

?/p>

+(NH

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)

2

SO

4

+H

2

SO

4 

2FeC

2

O

4

·

2H

2

O+H

2

O

2

+3K

2

C

2

O

4

+H

2

C

2

O

4

===2K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O 

改变溶剂的极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾,通过化学

分析确定配离子的组成。用

KMnO

4

标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量?/p>

Fe

3+

?/p>

量可先用过量锌粉将其还原?/p>

Fe

2+

,然后再?/p>

KMnO

4

标准溶液滴定而测得,其反应式为:

 

5Fe

2+

+KMnO

4

-

+8H

+

===5Fe

3+

+Mn

2+

+4H

2

O 

2MnO

4

-

+5C

2

O

4

2-

+16H

+

===2Mn

2+

+10CO

2

+8H

2

O 

实验仪器与实验药?/p>

 

 

 

 

 

托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯(

100mL

?/p>

250mL

?/p>

;电炉;移液管(

25mL

?/p>

?/p>

容量瓶(

50mL

?/p>

100mL

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250mL

?/p>

;锥形瓶?/p>

250mL

?/p>

;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤

纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱?/p>

 

铁屑?/p>

Na

2

CO

3

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0.1mol/L

?/p>

?/p>

H

2

SO

4

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3mol/L

?/p>

;硫酸铵?/p>

H

2

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4

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1mol/L

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2

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2

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4

(饱

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K

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(饱和)

?/p>

KCL(A.R.)

?/p>

KNO

3

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300g/L

?/p>

;乙醇(

95%

?/p>

;乙醇—丙酮混合液?/p>

1

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1

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?/p>

K

3

[Fe(CN)

6

]

?/p>

5%

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H

2

O

2

?/p>

3%

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;锌粉;

NaC

2

O

4

?/p>

 

实验步骤

 

1.

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制?/p>

 

 

?/p>

1

)硫酸亚铁铵的制?/p>

 

 

 

 

 

 

 

①准确称?/p>

4.20g

铁屑于锥形瓶中,

?/p>

20mL 0.1mol/L Na

2

CO

3

溶液?/p>

缓慢加热

10min

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

②用倾析法除去碱液,并用水把铁屑洗净?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③往盛着铁屑的锥形瓶内加?/p>

25mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液,水?/p>

80

℃,并常取出震荡?/p>

且补充水分,直至反应体系中气泡冒出速度很慢为止?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④再?/p>

1mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑤趁热常压过滤,滤液转移?/p>

200mL

烧杯中;

 

 

 

 

 

 

 

⑥称固体硫酸?/p>

9.50g

,溶于装?/p>

12.6mL

微热蒸馏水的烧杯中(

20

℃饱和溶液)

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑦将上述饱和溶液加入到⑤中,

搅拌均匀?/p>

小火加热?/p>

在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液?/p>

面出现晶膜为止;

 

 

 

 

 

 

 

⑧溶液静置,冷却至室温,抽滤,用少量乙醇洗涤晶体两次,晾干,得硫酸亚铁铵?/p>

体?/p>

 

 

 

?/p>

2

)草酸亚铁的制备

 

 

 

 

 

 

 

①称?/p>

5g

硫酸亚铁铵固体于

250mL

烧杯中,

?/p>

15mL

蒸馏水和

5

?/p>

6

?/p>

1mol/L H

2

SO

4

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

②加热溶解,?/p>

25mL

饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,不断搅拌?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③维持维?/p>

4min

后,停止加热,取少量清液于试管中,煮沸,若反应完全,将溶?/p>

静置?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④待

FeC

2

O

4

·

2H

2

O

沉淀后清析,

弃去上层清液?/p>

用总量

20mL

蒸馏水分三次用倾析?

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三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制备和组成测定

 

实验目的

 

1.

掌握合成

K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O

的基本原理和操作技术;

 

2.

加深对铁

(

?/p>

)

和铁

(

?/p>

)

化合物性质的了解;

 

3.

掌握容量分析等基本操作?/p>

 

实验原理

 

 

 

 

 

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,?/p>

光易分解?/p>

 

 

 

 

 

本实验以硫酸亚铁铵为原料?/p>

与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀?/p>

然后再用草酸

亚铁在草酸钾和草酸的存在下,

以过氧化氢为氧化剂,

得到?/p>

(

?/p>

)

草酸配合物,

主要反映为:

 

(NH

4

)

2

Fe(SO

4

)

2

+H

2

C

2

O

4

+2H

2

O===FeC

2

O

4

·

2H

2

O

?/p>

+(NH

4

)

2

SO

4

+H

2

SO

4 

2FeC

2

O

4

·

2H

2

O+H

2

O

2

+3K

2

C

2

O

4

+H

2

C

2

O

4

===2K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O 

改变溶剂的极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾,通过化学

分析确定配离子的组成。用

KMnO

4

标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量?/p>

Fe

3+

?/p>

量可先用过量锌粉将其还原?/p>

Fe

2+

,然后再?/p>

KMnO

4

标准溶液滴定而测得,其反应式为:

 

5Fe

2+

+KMnO

4

-

+8H

+

===5Fe

3+

+Mn

2+

+4H

2

O 

2MnO

4

-

+5C

2

O

4

2-

+16H

+

===2Mn

2+

+10CO

2

+8H

2

O 

实验仪器与实验药?/p>

 

 

 

 

 

托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯(

100mL

?/p>

250mL

?/p>

;电炉;移液管(

25mL

?/p>

?/p>

容量瓶(

50mL

?/p>

100mL

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250mL

?/p>

;锥形瓶?/p>

250mL

?/p>

;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤

纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱?/p>

 

铁屑?/p>

Na

2

CO

3

?/p>

0.1mol/L

?/p>

?/p>

H

2

SO

4

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3mol/L

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;硫酸铵?/p>

H

2

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1mol/L

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H

2

C

2

O

4

(饱

和)

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K

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(饱和)

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KCL(A.R.)

?/p>

KNO

3

?/p>

300g/L

?/p>

;乙醇(

95%

?/p>

;乙醇—丙酮混合液?/p>

1

?/p>

1

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?/p>

K

3

[Fe(CN)

6

]

?/p>

5%

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H

2

O

2

?/p>

3%

?/p>

;锌粉;

NaC

2

O

4

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实验步骤

 

1.

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制?/p>

 

 

?/p>

1

)硫酸亚铁铵的制?/p>

 

 

 

 

 

 

 

①准确称?/p>

4.20g

铁屑于锥形瓶中,

?/p>

20mL 0.1mol/L Na

2

CO

3

溶液?/p>

缓慢加热

10min

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

②用倾析法除去碱液,并用水把铁屑洗净?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③往盛着铁屑的锥形瓶内加?/p>

25mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液,水?/p>

80

℃,并常取出震荡?/p>

且补充水分,直至反应体系中气泡冒出速度很慢为止?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④再?/p>

1mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑤趁热常压过滤,滤液转移?/p>

200mL

烧杯中;

 

 

 

 

 

 

 

⑥称固体硫酸?/p>

9.50g

,溶于装?/p>

12.6mL

微热蒸馏水的烧杯中(

20

℃饱和溶液)

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑦将上述饱和溶液加入到⑤中,

搅拌均匀?/p>

小火加热?/p>

在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液?/p>

面出现晶膜为止;

 

 

 

 

 

 

 

⑧溶液静置,冷却至室温,抽滤,用少量乙醇洗涤晶体两次,晾干,得硫酸亚铁铵?/p>

体?/p>

 

 

 

?/p>

2

)草酸亚铁的制备

 

 

 

 

 

 

 

①称?/p>

5g

硫酸亚铁铵固体于

250mL

烧杯中,

?/p>

15mL

蒸馏水和

5

?/p>

6

?/p>

1mol/L H

2

SO

4

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

②加热溶解,?/p>

25mL

饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,不断搅拌?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③维持维?/p>

4min

后,停止加热,取少量清液于试管中,煮沸,若反应完全,将溶?/p>

静置?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④待

FeC

2

O

4

·

2H

2

O

沉淀后清析,

弃去上层清液?/p>

用总量

20mL

蒸馏水分三次用倾析?

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三草酸合??酸钾的制备和组成测定 - 百度文库
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三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制备和组成测定

 

实验目的

 

1.

掌握合成

K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O

的基本原理和操作技术;

 

2.

加深对铁

(

?/p>

)

和铁

(

?/p>

)

化合物性质的了解;

 

3.

掌握容量分析等基本操作?/p>

 

实验原理

 

 

 

 

 

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,?/p>

光易分解?/p>

 

 

 

 

 

本实验以硫酸亚铁铵为原料?/p>

与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀?/p>

然后再用草酸

亚铁在草酸钾和草酸的存在下,

以过氧化氢为氧化剂,

得到?/p>

(

?/p>

)

草酸配合物,

主要反映为:

 

(NH

4

)

2

Fe(SO

4

)

2

+H

2

C

2

O

4

+2H

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·

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4

·

2H

2

O+H

2

O

2

+3K

2

C

2

O

4

+H

2

C

2

O

4

===2K

3

Fe[(C

2

O

4

)

3

]·

3H

2

O 

改变溶剂的极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾,通过化学

分析确定配离子的组成。用

KMnO

4

标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量?/p>

Fe

3+

?/p>

量可先用过量锌粉将其还原?/p>

Fe

2+

,然后再?/p>

KMnO

4

标准溶液滴定而测得,其反应式为:

 

5Fe

2+

+KMnO

4

-

+8H

+

===5Fe

3+

+Mn

2+

+4H

2

O 

2MnO

4

-

+5C

2

O

4

2-

+16H

+

===2Mn

2+

+10CO

2

+8H

2

O 

实验仪器与实验药?/p>

 

 

 

 

 

托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯(

100mL

?/p>

250mL

?/p>

;电炉;移液管(

25mL

?/p>

?/p>

容量瓶(

50mL

?/p>

100mL

?/p>

250mL

?/p>

;锥形瓶?/p>

250mL

?/p>

;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤

纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱?/p>

 

铁屑?/p>

Na

2

CO

3

?/p>

0.1mol/L

?/p>

?/p>

H

2

SO

4

?/p>

3mol/L

?/p>

;硫酸铵?/p>

H

2

SO

4

?/p>

1mol/L

?/p>

?/p>

H

2

C

2

O

4

(饱

和)

?/p>

K

2

C

2

O

4

(饱和)

?/p>

KCL(A.R.)

?/p>

KNO

3

?/p>

300g/L

?/p>

;乙醇(

95%

?/p>

;乙醇—丙酮混合液?/p>

1

?/p>

1

?/p>

?/p>

K

3

[Fe(CN)

6

]

?/p>

5%

?/p>

?/p>

H

2

O

2

?/p>

3%

?/p>

;锌粉;

NaC

2

O

4

?/p>

 

实验步骤

 

1.

三草酸合?/p>

(

?/p>

)

酸钾的制?/p>

 

 

?/p>

1

)硫酸亚铁铵的制?/p>

 

 

 

 

 

 

 

①准确称?/p>

4.20g

铁屑于锥形瓶中,

?/p>

20mL 0.1mol/L Na

2

CO

3

溶液?/p>

缓慢加热

10min

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

②用倾析法除去碱液,并用水把铁屑洗净?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③往盛着铁屑的锥形瓶内加?/p>

25mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液,水?/p>

80

℃,并常取出震荡?/p>

且补充水分,直至反应体系中气泡冒出速度很慢为止?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④再?/p>

1mL 3mol/L H

2

SO

4

溶液?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑤趁热常压过滤,滤液转移?/p>

200mL

烧杯中;

 

 

 

 

 

 

 

⑥称固体硫酸?/p>

9.50g

,溶于装?/p>

12.6mL

微热蒸馏水的烧杯中(

20

℃饱和溶液)

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

⑦将上述饱和溶液加入到⑤中,

搅拌均匀?/p>

小火加热?/p>

在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液?/p>

面出现晶膜为止;

 

 

 

 

 

 

 

⑧溶液静置,冷却至室温,抽滤,用少量乙醇洗涤晶体两次,晾干,得硫酸亚铁铵?/p>

体?/p>

 

 

 

?/p>

2

)草酸亚铁的制备

 

 

 

 

 

 

 

①称?/p>

5g

硫酸亚铁铵固体于

250mL

烧杯中,

?/p>

15mL

蒸馏水和

5

?/p>

6

?/p>

1mol/L H

2

SO

4

?/p>

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

②加热溶解,?/p>

25mL

饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,不断搅拌?/p>

 

 

 

 

 

 

 

③维持维?/p>

4min

后,停止加热,取少量清液于试管中,煮沸,若反应完全,将溶?/p>

静置?/p>

 

 

 

 

 

 

 

④待

FeC

2

O

4

·

2H

2

O

沉淀后清析,

弃去上层清液?/p>

用总量

20mL

蒸馏水分三次用倾析?



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