1
实验一
尿素中含氮量的测?/p>
一、实验目?/p>
1.
学会用甲醛法测定氮含量,掌握间接滴定的原理?/p>
2.
学会
NH
4
+
的强化,掌握试样消化操作?/p>
3.
掌握容量瓶、移液管的正确操作?/p>
4.
进一步熟悉分析天平的使用?/p>
二、实验原?/p>
常用的含氮化肥有
NH
4
Cl
?/p>
(NH
4
)
2
SO
4
?/p>
NH
4
NO
3
?/p>
NH
4
HCO
3
和尿素等?/p>
其中
NH
4
Cl
?/p>
(NH
4
)
2
SO
4
?/p>
NH
4
NO
3
是强酸弱碱盐。由?/p>
NH
4
+
的酸性太?/p>
(Ka=5.6×
10
-10
)
?/p>
因此不能直接?/p>
NaOH
标准溶液滴定?/p>
但用甲醛法可以间?/p>
测定其含量。尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与
NH
4
+
?/p>
用,生成质子化的六次甲基四胺
(Ka=7.1×
10
-6
)
?/p>
H
+
,其反应如下?
4NH
4
+
+ 6HCHO = (CH
2
)
6
N
4
H
+
+ 3H
+
+ 6H
2
所生成?/p>
H
+
?/p>
(CH
2
)
6
N
4
H
+
可用
NaOH
标准溶液滴定,采用酚酞作指示剂?/p>
标定
NaOH
标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾,其反应为?/p>
化学计量点时,溶液呈弱碱?/p>
(pH=9.20)
,可选用酚酞作指示剂?/p>
三、仪器与试剂
容量?/p>
(250mL)
、移液管
(25mL)
、锥形瓶
(250mL)
、碱式滴定管
(50mL)
?/p>
洗耳球、分析天?/p>
氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示?/p>
(0.2%
水溶?/p>
)
、酚
?/p>
(0.2%
乙醇溶液
)
、甲醛溶?/p>
(1:1)
四、实验步?
1
?/p>
0.1mol·
L
-1
NaOH
标准溶液的配制及标定
COOH
COOK
+
NaOH
COOK
COONa
+
H
2
O